近日我司（能譜科技）接到一實驗室用戶的咨詢來電咨,，咨詢利用紅外光譜法iCAN9 傅立葉紅外光譜儀能否對固體廢棄物中可回收石油烴總量進行檢測，我們工程師查閱相關資料發(fā)現(xiàn)國家對這類檢測方法有相關的標準說明,，標準明確提出利用傅立葉紅外光譜儀可對此類實驗進行分析測試,。下面將相關的標準分享給各位老師已備后續(xù)分析實驗做好理論依據(jù)。
為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法》,，防治危險廢物造成的環(huán)境污染,，加強對危險廢物的管理，保護環(huán)境，保障人體健康,，制定本標準,。本標準規(guī)定了危險廢物的鑒別程序和鑒別規(guī)則。本標準規(guī)定了危險廢物的鑒別程序和鑒別規(guī)則,。GB5085.6-2007本標準適用于任何生產(chǎn),、生活和其他活動中產(chǎn)生的固體廢物的危險特性鑒別。GB5085.6-2007本標準適用于液態(tài)廢物的鑒別,；但不適用于排入水體的廢水的鑒別,。本標準不適用于放射性廢物。按有關法律規(guī)定,，本標準具有強制執(zhí)行的效力,。
附錄O 固體廢物 可回收石油烴總量的測定 紅外光譜法
1 范圍
本方法適用于土壤、水體和廢物介質(zhì)中 Aldicarb (Temik),，Aldicarb Sulfone,，Carbaryl (Sevin)，
Carbofuran (Furadan),，Dioxacarb,，3-Hydroxycarbofuran，Methiocarb (Mesurol),，Methomyl (Lannate),，Promecarb，Propoxur (Baygon)等10 種N-甲基氨基甲酸酯的紅外光譜測定,。
本方法適用于固體廢物中由超臨界色譜法可提取的石油烴總量（TRPHS）的測定,。本方法不適于測定汽油或其它揮發(fā)性組分。本方法方法可檢測濃度10mg/L 的提取物,。當提取3g 樣品時（假設提取率為100%）,，則折合對土壤的檢測濃度為10mg/Kg。
2 原理
樣品用 SFE 提取,，干擾物質(zhì)用散裝的硅膠除去,，或者通過硅膠固相提取小柱。樣品通過與標準樣品對比紅外光譜方法（IR）分析,。
3 試劑和材料
3.1 四氯化碳,，光譜級。
3.2 對照品油混合物原料,，光譜級,。
3.2.1 正十六烷。
3.2.2 異辛烷,。
3.2.3 氯苯,。
3.3 硅膠
3.3.1 硅膠固相提取小柱（40μm 粒度,，60 A pores），0.5g,。
3.3.2 硅膠,，60-200 目（用112%的水去活）。
3.4 校正混合物
3.4.1 對照品油,，取15.0ml 正己烷,，15.0ml 異辛烷和10.0ml 氯苯，加入一個50ml 帶玻璃塞的瓶中,。蓋緊瓶塞以避免樣品揮發(fā)損失,。在4°C 下保存。
3.4.2 儲存標準樣品,，取0.5ml 上述對照品油（3.4.1）,，加入100ml 已稱重的容量瓶中，立即蓋緊瓶蓋,。稱重,，并用四氯化碳稀釋到刻度。
3.4.3 工作標準溶液,，根據(jù)比色皿大小,，取適量儲備標準樣品放入100ml 容量瓶中。 用四氯化碳稀釋至刻度,。根據(jù)儲備標準樣品濃度,，計算工作標準溶液濃度。
3.5 硅膠凈化的校正
3.5.1 取玉米油和礦物油各1ml(0.5-1 g),，置于100ml 已稱重的容量瓶中,，制成玉米油和礦物油的儲備液。稱重,，到毫克,。用四氯化碳稀釋至刻度，搖勻,，溶解使所有內(nèi)容物溶解,。
3.5.2 根據(jù)需要，制備目標濃度的稀釋液,。
3.5.3 將2ml (或適當體積)稀釋的玉米油/礦物油樣品加入樣品瓶,。再加入0.3g 散裝硅膠，將混合物振搖5 分鐘,，或通過含硅膠填料0.5g 的固相提取小柱。若使用固相提取小柱,，需將小柱事先用5ml 四氯化碳活化,。用四氯化碳洗脫，收集3ml 洗脫液。如果使用散裝硅膠,，需要將提取液用洗凈的玻璃毛過濾（用一次性玻璃吸液管）,。
3.5.4將上述洗脫液或提取液加入潔凈的紅外比色皿中。在2800~3000cm(烴)和1600
180cm(酯)波數(shù)下,確定哪一洗脫流分中烴類被洗脫出來且沒有玉米油的存在,。如果掃描的結(jié)果
顯示硅膠的吸附能力過強或者不足(玉米油與「標烴類一同在提取液中),則需選擇新的硅膠或固相
提取小柱
4儀器
4.1紅外光譜儀:掃描型或固定波長型,可在950cm-1附近進行掃描
4.2比色皿:10,、50和100mm規(guī)格,氯化鈉或鞏-級玻璃。
4.3磁力攪拌器:帶表面材質(zhì)PITE的攪拌棒,。
5分析步驟
0.5.1采用液液萃取或正向固相萃取方法制備樣品
o.52將0.3g散裝硅膠加入提取液,振搖混合物5mn,或者將提取液通過含硅膠填料0.5g的固
相提取小柱(小柱事先用5m四氯化碳活化),。如果使用散裝硅膠,需要將提取液用洗凈的玻璃毛過
濾(用一次性玻璃吸液管)
053硅膠凈化后,將溶液加入紅外比色皿,確定提取液的吸光度。如果吸光度超過紅外光度計的
線性范圍,則需將樣品進行適當稀釋之后重新分析,。通過重復凈化和分析過程,亦可以判斷硅膠的
吸附能力是否過強,。
054選擇適當濃度的工作標準溶液,并根據(jù)濃度選擇合適大小的比色皿(可參考如下范圍)
能譜科技致力于傅立葉紅外光譜儀，紅外測油儀,，粉塵游離二氧化硅分析儀的研發(fā)生產(chǎn)銷售多元化高新技術(shù)企業(yè),；無論是常規(guī)檢查，還是用于前沿科學研究,，在這您一定能找到合適您的理想工具,。
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