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氨氮操作細(xì)則（納氏試劑光度法）
閱讀：1368 發(fā)布時(shí)間：2018-3-14方法于原理
點(diǎn)化汞和碘化鉀的堿性溶液于氨反應(yīng)生成淡紅綜色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長(zhǎng)內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。通常測(cè)量用波長(zhǎng)在410～425nm范圍,。
儀器
分光光度計(jì)。
pH計(jì),。
試劑
配制試劑用水均應(yīng)為無氨水,。
納氏試劑：可選擇下列一種方法制備
稱取20g碘化鉀溶于約100ml水中,，邊攪拌邊分次少量加入二氯**結(jié)晶粉末（約10g），至出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不易溶解時(shí),，停止滴加氯化*溶液,。另稱取60g氫氧化鉀溶液水，并稀釋至250ml,，充分冷卻至室溫后,，將上述溶液在攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液,，用水稀釋至400ml,，混勻。靜置過夜,。將上清夜移入聚乙烯瓶中,，密塞保存。
稱取16g氫氧化鈉,，溶于50ml水中,，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化*溶于水,，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中,，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中,，密塞保存,。
酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀納溶于100ml水中，加熱煮沸以去除氨,，放冷,，定容至100ml。
銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取3.819g經(jīng)1000C干燥過的優(yōu)級(jí)純氯化氨溶液水中,，移入1000ml容量瓶中,，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮,。
銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中,，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮,。
步驟
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:
吸取0,、0.5、1.00,、3.00,、5.00、7.00和10.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml比色管中，加水至標(biāo)線,，加1.0ml酒石酸鉀納溶液,，混勻。加1.5ml鈉氏試劑,，混勻,。放置10min后，在波長(zhǎng)420nm處,，用光程20mm比色皿,，以水為參比，測(cè)量吸光度,。
由測(cè)得的吸光度,，減去零濃度空白的吸光度后得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對(duì)校正吸光度的校正曲線,。
水樣的測(cè)定:
分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg）,加入50ml比色管中,，稀釋至標(biāo)線，加1.0ml酒石酸鉀納溶液,。以下同校準(zhǔn)曲線的繪制,。
分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，加入50ml比色管中,，加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸,，稀釋至標(biāo)線。加1.5ml鈉氏試劑,，均勻,。放置10min后，同校準(zhǔn)曲線步驟測(cè)量吸光度,。
空白試驗(yàn):
以無氨水代替水樣,，做全程序空白測(cè)定。