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氨氮操作細則(納氏試劑光度法)
閱讀:1553 發(fā)布時間:2018-3-14方法于原理
點化汞和碘化鉀的堿性溶液于氨反應(yīng)生成淡紅綜色膠態(tài)化合物,,此顏色在較寬的波長內(nèi)具強烈吸收,。通常測量用波長在410~425nm范圍。
儀器
分光光度計,。
pH計,。
試劑
配制試劑用水均應(yīng)為無氨水。
納氏試劑:可選擇下列一種方法制備
稱取20g碘化鉀溶于約100ml水中,,邊攪拌邊分次少量加入二氯**結(jié)晶粉末(約10g),,至出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不易溶解時,停止滴加氯化*溶液,。另稱取60g氫氧化鉀溶液水,,并稀釋至250ml,充分冷卻至室溫后,,將上述溶液在攪拌下,,徐徐注入氫氧化鉀溶液,用水稀釋至400ml,,混勻,。靜置過夜。將上清夜移入聚乙烯瓶中,,密塞保存,。
稱取16g氫氧化鈉,溶于50ml水中,,充分冷卻至室溫,。另稱取7g碘化鉀和10g碘化*溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中,,用水稀釋至100ml,,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存,。
酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀納溶于100ml水中,加熱煮沸以去除氨,,放冷,,定容至100ml。
銨標準溶液:稱取3.819g經(jīng)1000C干燥過的優(yōu)級純氯化氨溶液水中,,移入1000ml容量瓶中,,稀釋至標線,。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
銨標準使用溶液:移取5.00ml銨標準貯備液于500ml容量瓶中,,用水稀釋至標線,。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
步驟
標準曲線的繪制:
吸取0,、0.5,、1.00、3.00,、5.00,、7.00和10.00ml銨標準使用液于50ml比色管中,加水至標線,,加1.0ml酒石酸鉀納溶液,,混勻。加1.5ml鈉氏試劑,,混勻,。放置10min后,在波長420nm處,,用光程20mm比色皿,,以水為參比,測量吸光度,。
由測得的吸光度,,減去零濃度空白的吸光度后得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的校正曲線,。
水樣的測定:
分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50ml比色管中,,稀釋至標線,加1.0ml酒石酸鉀納溶液,。以下同校準曲線的繪制,。
分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液,加入50ml比色管中,,加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸,,稀釋至標線。加1.5ml鈉氏試劑,,均勻,。放置10min后,同校準曲線步驟測量吸光度,。
空白試驗:
以無氨水代替水樣,,做全程序空白測定。