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水質(zhì)檢測儀-PH計(jì)的使用方式
閱讀：2967 發(fā)布時(shí)間：2018-1-9
北京中兆國儀PH計(jì)是一種常用的儀器設(shè)備,，主要用來精密測量液體介質(zhì)的酸堿度值,，配上相應(yīng)的離子選擇電極也可以測量離子電極電位MV值，pH計(jì)被廣泛應(yīng)用于環(huán)保,、污水處理,、科研,、制藥,、發(fā)酵、化工,、養(yǎng)殖,、自來水等領(lǐng)域。
1.什么是pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,？它有哪些特點(diǎn),？
pH緩沖溶液是一種能使pH值保持穩(wěn)定的溶液。如果向這種溶液中加入少量的酸或堿,，或者在溶液中的化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生少量的酸或堿,，以及將溶液適當(dāng)稀釋，這個(gè)溶液的pH值基本上穩(wěn)定不變,，這種能對抗少量酸堿或大或稀釋,，而使pH值不變化的溶液就稱為緩沖溶液。
pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液有以下特點(diǎn)：
?。?）標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值是已知的,，并達(dá)到規(guī)定的準(zhǔn)確度,；
（2）標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值有良好的復(fù)現(xiàn)性和穩(wěn)定性,，具有較大的緩沖容量,，較小的稀釋值和較小的溫度系數(shù)；
?。?）溶液的制備方法簡單,；
2.如何配制pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液？
對于一般pH測量,，可使用成套的pH組沖試劑（可配制250mL）,，配制溶液時(shí)，應(yīng)使用去離子水,，并預(yù)先煮沸15～30分鐘,，以除去溶解的二氧化碳。剪開塑料袋將試劑倒入燒杯中,，用適量去離子水使之溶解,，并沖洗包裝袋，再倒入250mL容量瓶中,，稀釋至刻度,，充分搖勻即可。
3.如何正確保存和使用pH緩沖溶液,？
緩沖溶液配制后,，應(yīng)裝在玻璃瓶或聚乙烯瓶中（堿性pH緩沖液，如,，pH=9.18,、pH=10.01、pH=12.46等,，應(yīng)裝在聚乙烯瓶中）瓶蓋嚴(yán)密蓋緊,，在冰箱中低溫(5～10℃)保存，一般可使用六個(gè)月左右,，如發(fā)現(xiàn)有混頻器濁,，發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象，不能繼續(xù)使用,。使用時(shí),，應(yīng)準(zhǔn)備幾個(gè)50mL的聚乙烯小瓶，將大瓶中的組沖溶液倒入小瓶中,，并在環(huán)境溫度下放置1～2個(gè)小時(shí),，等溫度平衡后再使用。使用后不得再倒入大瓶中,，以免污染,，瓶中的緩沖溶液在＞10℃的環(huán)境條件下可以使用2～3天,，一般pH=7.00、pH=6.86,、pH=14.00三種溶液使用時(shí)間可以長一些,，pH=9.18和pH=10.01溶液由于吸收空氣中的二氧化碳，其pH值比較容易變化,。
4.pH緩沖溶液有何用途,？
（1）pH測量前標(biāo)定校準(zhǔn)pH計(jì),。
?。?）用以檢定pH計(jì)的準(zhǔn)確性，例如,，用pH=6.86和pH=14.00,，標(biāo)定pH計(jì)后，將pH電極插入pH=9.18溶液中,，檢查儀器顯示值和標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值是否一致,。
（3）在一般精度測量時(shí)檢pH計(jì)是否需要重新標(biāo)定,。pH計(jì)標(biāo)定并使用后也許會產(chǎn)生漂移或變化,，因此在測試前將電極插入與被測溶液比較接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，根據(jù)誤差大小確定是否需要重新標(biāo)定,。
?。?）檢測pH電極的性能。
5.pH電極為何要浸泡,？如何正確浸泡pH復(fù)合電極,？
pH電極使用前必須浸泡，因?yàn)?，pH球泡是一種特殊的玻璃膜,，在玻璃膜表有一很薄的凝膠層,，它只有在充分濕潤的條件下才能與溶液中的氫離子有良好的影響,。同時(shí)，玻璃電極經(jīng)過浸泡,，可以使不對稱電勢大大下降并趨向穩(wěn)定,。pH玻璃電極一般可以用蒸餾水或pH=4的緩沖溶液浸泡。通常用pH=4緩沖溶液浸泡更好上些,，浸泡時(shí)間至24小時(shí)或更長,，根據(jù)球泡玻璃膜厚度、電極老化程度而不同,。同時(shí),，參比電極的液接界也需要浸泡,。因?yàn)椋绻航咏绺珊詴挂航咏珉妱菰龃蠡虿环€(wěn)定,，參比電極的浸泡液必須和參比電極的外參比溶液一致,，即，3.3mol/LKCl溶液或飽和KCl溶液,，浸泡時(shí)間一般幾小時(shí)即可,。
因此，對pH復(fù)合電極而言,，就必須浸泡在含KCl的pH=4緩沖液中,，這樣才能對玻璃球泡和液接界同時(shí)起作用。這里要特別提醒注意,，因?yàn)檫^去人們使用單支的PH玻璃電極已習(xí)慣于用去離子水或pH=4組沖液浸泡,，后來使用pH復(fù)合電極時(shí)依然采用這樣的浸泡方法，甚至在一些不正確的pH復(fù)合電極的使用說明書中也會進(jìn)行這種錯(cuò)誤的指導(dǎo),。這種錯(cuò)誤的浸泡方法引起的直接后果就是使一支性能良好的pH復(fù)合電極就成一支響應(yīng)慢,、精度差的電極,，而且浸泡時(shí)間越長性能越差,，因?yàn)榻?jīng)過長時(shí)間的浸泡,，液接界內(nèi)部（例如,，砂芯內(nèi)部）的KCl濃度已大大降低了,，使液接界電勢增大和不穩(wěn)定,。當(dāng)然,，只要在正確的浸泡溶液中重新浸泡數(shù)小時(shí),，電極還是會復(fù)原的,。
另外,，pH電極也不能浸泡在中性或堿性緩沖溶液中，長期浸泡在此類溶液中會使PH玻璃膜響應(yīng)遲鈍,。
正確的pH電極浸泡液的配制：取pH=4.00緩沖劑（250mL）一包,，溶于250mL純水中，再加入56克分析純KCl,，適當(dāng)加熱,，攪拌至*溶解即成。
6.可充式和非可充式pH復(fù)合電極有何區(qū)別,？
pH復(fù)合電極外殼有塑料和玻璃的區(qū)分,。可充式pH復(fù)合電極即在電極外殼上有一加液孔,，當(dāng)電極的外參比溶液流失后,，可將加液孔打開，重新補(bǔ)充KCl溶液。而非可充式pH復(fù)合電極內(nèi)裝凝膠狀KCl,，不易流失也無加液孔,。
可充式pH復(fù)合電極的特點(diǎn)是參比溶液有較高的滲透速度率，液接界電位穩(wěn)定重現(xiàn),，測量精度較高,。而且當(dāng)參比電極減少或受污染后可以補(bǔ)充或更換KCl溶液，但缺點(diǎn)是使用較麻煩,?？沙涫絧H復(fù)合電極使用時(shí)應(yīng)將加液孔打開，以增加液體壓力,，加速電極響應(yīng),，當(dāng)電介液液面低于加液孔2厘米時(shí)，應(yīng)及時(shí)補(bǔ)充新的電介液,。
非可充pH復(fù)合電極的特點(diǎn)是維護(hù)簡單使用方便,，因此，也得到廣泛的應(yīng)用,。但作為實(shí)驗(yàn)室pH電極極使用時(shí),，在長期和邊續(xù)的使用條件下，液接界處的KCl濃度會減少,，影響測試精度,。因此非可充式pH復(fù)合電極不用時(shí)，應(yīng)浸在電極浸泡液中,，這樣下次測試時(shí)電極性能會很好,，而部分實(shí)驗(yàn)室pH電極都不是長期和邊續(xù)的測試，因此,，這種結(jié)構(gòu)對精度的影響是比較小的,。而工業(yè)的pH復(fù)合電極由于對測試精度的要求比較低，所以使用方便就成為主要的選擇,。
7.如何正確使用pH復(fù)合電極,？
（1）球泡前端不應(yīng)有氣泡,，如有氣泡應(yīng)用力甩去,。
（2）電極從浸泡瓶中取出后,，應(yīng)在去離子水中晃動(dòng)并甩干,，不要用紙巾擦拭球泡，否則由于靜電感應(yīng)電荷轉(zhuǎn)移到玻膜上,，會延長電勢穩(wěn)定的時(shí)間，更好的方法是使用被測溶液沖洗電極,。
?。?）pH復(fù)合電極插入被測溶液后,，要攪拌晃動(dòng)幾下再靜止放置，這樣會加快電極的響應(yīng),。尤其使用塑殼pH復(fù)合電極時(shí),，攪拌晃動(dòng)要厲害一些，因?yàn)?，球泡和塑殼之間會有一個(gè)小小的空腔,，電極浸入溶液后有時(shí)空腔中的氣體來不及排除會產(chǎn)生氣泡，使球泡或液接界與溶液接角不良,，因此必須用力攪拌晃動(dòng)以排除氣泡,。
（4）在粘稠性試樣中測試之后,，電極必須用去離子水反復(fù)沖洗多次,，以除去粘附在玻璃膜上的試樣。有時(shí)還需先用其它試劑洗去試樣,，再用水洗去溶劑,，浸入浸泡液中活化。
?。?）避免接觸強(qiáng)酸強(qiáng)堿或腐蝕性溶液,，如果測試此類溶液，應(yīng)盡量減少浸入時(shí)間,，用后仔細(xì)清洗干凈,。
（6）避免在無水乙醇,、濃硫酸等脫水性介質(zhì)中使用,，它們會損壞球泡表面的水合凝膠層。
?。?）塑殼pH復(fù)合電極的外殼材料是聚碳酸酯塑料（PC）PC塑料在有些溶劑中會溶解,，如四氯化碳、三氯乙烯,、四氫呋喃等,，如果測試中含有以上溶劑，就會電極外殼,，此時(shí)應(yīng)改用玻璃外殼的pH復(fù)合電極,。
8.pH電極如何清洗？
球泡和液接界污染后先用以下溶劑清洗,，再用去離子水洗去溶劑,，將電極浸入浸泡液中活化。
9.如何修復(fù)pH電極？
pH復(fù)合電極的“損壞”,，其現(xiàn)象是敏感梯度降低,、響應(yīng)慢、讀數(shù)重復(fù)性差,，可能由以下三種因素引起,，一般客戶可以采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄓ枰孕迯?fù)：
（1）電極球泡和液接界受污染,，可以用細(xì)的毛刷,、棉花或牙簽等，仔細(xì)去除污物,。有些塑殼電極頭部的保護(hù)罩可以旋下,，清洗就方便了，如污染嚴(yán)重,，可按第8條的方法用清潔劑清洗,。
（2）外參比溶液受污染,，有些電極的結(jié)構(gòu)是可添加溶液的,，此時(shí)，可用針筒將電極的外參比溶液抽凈,，配制新的3.3mol/L或飽和KCl溶液,，再加進(jìn)去，注意*,、二次加進(jìn)去時(shí)再要抽出來,，以便將電極內(nèi)腔清洗凈。
?。?）玻璃敏感膜老化：將電極球泡用0.1mol/L稀鹽酸（9mL鹽酸用純水稀釋至100mL）浸泡24小時(shí)用純水洗凈,，再用電極浸泡溶液浸泡24小時(shí)。如果鈍化比較嚴(yán)重,，也可以將電極下端浸泡在45的氫氟酸溶液中3～5秒鐘（溶液配制：4mL氫氟酸用純水稀釋至100mL）,，用純水洗凈，然后,，在電極浸泡溶液中浸泡24小時(shí),，使其恢復(fù)性能。
10.什么是pH計(jì)的一點(diǎn)校準(zhǔn),？
任何一種pH計(jì)都必須經(jīng)過pH標(biāo)準(zhǔn)溶液的校準(zhǔn)后才可測量樣品的pH值,，對于測量精度在0.1，pH以下的樣品,，可以采一點(diǎn)校準(zhǔn)方法調(diào)整儀器,，一般選用pH=6.86或pH=7.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,。有些儀器本身只0.2pH或0.1pH，因此儀器只設(shè)有一個(gè)定位調(diào)節(jié)旋扭,，具體操作步聚如下：
?。?）測量標(biāo)準(zhǔn)緩沖液溫度,，查表確定該溫度下的pH值,，將溫度補(bǔ)嘗旋鈕調(diào)節(jié)至該溫度下；
?。?）用純水沖洗電極并甩干,；
（3）將電極浸入緩沖溶液晃動(dòng)后靜止放置,，待讀數(shù)穩(wěn)定后,，調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器顯示該標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值；
?。?）取出電極沖洗并甩干,；
（5）測量樣呂溫度,，并將pH計(jì)溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)至該溫度值,；
（6）將電極浸入樣品溶液,，晃動(dòng)后靜止放置,，顯示穩(wěn)定后讀數(shù)。
11.什么是pH計(jì)的二點(diǎn)校準(zhǔn)?
對于精密級的pH計(jì),，除了設(shè)有“定位”和“溫度補(bǔ)償”調(diào)節(jié)外,，還設(shè)電極“斜率”調(diào)節(jié)，它就需要用二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行校準(zhǔn),。一般先以pH=6.86或pH=7.00進(jìn)行“定位”校準(zhǔn),，然后根據(jù)測試溶液的酸堿情況，選用pH=4.00（酸性）或pH=9.18或pH=10.01(堿性)緩沖溶液進(jìn)行“斜率校正,，具體操作步聚為：
?。?）電極極洗凈并甩干，浸入pH=6.86或pH=7.00標(biāo)準(zhǔn)溶液中,，溫度補(bǔ)償旋鈕置于溶液溫度處,。待示值穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器示值為標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值,。
?。?）取出電極洗凈并甩干，浸入第二種標(biāo)準(zhǔn)溶液,。待示值穩(wěn)定后,，調(diào)節(jié)儀器斜率旋鈕,，使儀器的示值為第二種標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值。
?。?）電極極洗凈并甩干,，再浸入pH6.86或pH7.00標(biāo)準(zhǔn)溶液中，如果誤差超過0.02pH,，則重復(fù)第（1）,，（2）步聚。直至在二種標(biāo)準(zhǔn)溶液中不需要調(diào)節(jié)旋鈕都能顯示正確的PH值,。
?。?）取出電極洗凈并甩干，將pH溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)至樣品溫度,，將電極浸入樣品溶液,，晃動(dòng)后靜止放置，顯示穩(wěn)定后讀數(shù),。
12.溫度對pH精度測量有多大影響,？
對pH電極，溫度影響每一個(gè)pH為0.003pH/℃,，例如,，一個(gè)0.2級的pH計(jì)，在30℃pH緩沖液中進(jìn)行校準(zhǔn),，然后測試60℃的溶液(假定溶液的pH范圍在pH6～8之間與pH7.00相差一個(gè)pH單位),，則溫度影響的zui大誤差就是30×0.003=0.09pH。如果是3個(gè)pH單位(在pH4～10范圍內(nèi)),，zui大誤差就是0.27pH,，從中可以看出溫度對pH的影響是很大的。當(dāng)然,，我們也可以從中得出結(jié)論,，為了減少溫度對pH測量的誤差，我們該注意以下三點(diǎn)：
?。?）盡量選擇接近被測溶液pH值的緩沖溶液校準(zhǔn)pH計(jì),。
（2）盡量使校準(zhǔn)溶液的溫度與被測溶液的溫度一致或接近,。
?。?）應(yīng)該選擇有溫度補(bǔ)償?shù)膒H計(jì)。
精度高于0.1pH的pH計(jì)都有溫度補(bǔ)償調(diào)節(jié),，而0.2級的pH計(jì)就不帶有溫度補(bǔ)償,。有些0.2級的pH計(jì)也號稱有0.1級的精度，其實(shí)這是不可能的,，有人是將分辨率0.1pH和精度0.1pH這二個(gè)概念進(jìn)行了混淆,。即使以一個(gè)pH單位來說,，相隔60℃的pH誤差就是0.003×60=0.18pH，因此,，沒有溫度補(bǔ)償?shù)膒H計(jì),，zui高的精度也只有0.2pH。
13.溫度補(bǔ)償能消除所有溫度引起的誤差嗎?
必須特別指出的是,，pH計(jì)上設(shè)置的溫度補(bǔ)償,，只是補(bǔ)償電極的斜率項(xiàng)（2.303RT/F）。受溫度影響的還有玻璃電極的標(biāo)準(zhǔn)電勢,，液接界電勢等,，它們與溫度并非成嚴(yán)格的線性關(guān)系,。同時(shí),，pH電極也需要一定的時(shí)間才能達(dá)到新溫度下的平衡。因此,，不管是手動(dòng)溫度補(bǔ)償還是自動(dòng)溫度補(bǔ)償,，都不是很充分的。根據(jù)pH測量的操作定義,，要想得到精密的測量結(jié)果,，樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在相同和恒定的溫度下測量，這就是等溫測量原理,。對于一般精度要求的pH測量,，樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度不同時(shí)，可使用溫度補(bǔ)償,。
14．如何判斷你的pH計(jì)是否準(zhǔn)確,？
有不少用戶在使用pH計(jì)時(shí)都心存疑惑，這個(gè)pH計(jì)到底準(zhǔn)不準(zhǔn),？有人以工作經(jīng)驗(yàn)來判斷,，有人以pH試紙來判斷，也有人以過去使用的pH計(jì)來判斷,，這些都是不可靠的,。其實(shí)，*可靠和zui簡單的方法就是以pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來來進(jìn)行檢定,。這是*的檢測標(biāo)準(zhǔn),。取三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：pH=6.86、pH=4.00,、pH=9.18(是新鮮配制并且溫度相同),以pH=6.86F進(jìn)行定位校準(zhǔn),以pH=4.00進(jìn)行斜率校準(zhǔn),然后測試pH=9.18,，pH計(jì)是否準(zhǔn)確，是否合格立見分曉,。