1、歐美克激光粒度儀的測量原理
采用光散射原理,,測量顆粒的尺寸及其分布,,可實(shí)現(xiàn)從亞微米到微米測量范圍的全覆蓋。
當(dāng)顆粒之間的距離遠(yuǎn)大于顆粒直徑,或顆粒在空間位置呈現(xiàn)無規(guī)則排列時,,各顆粒的散射光彼此獨(dú)立,,不因散射相互抵消,此時的散射稱為不相關(guān)散射,。當(dāng)顆粒濃度足夠小時,,每個顆粒產(chǎn)生多重散射的幾率幾乎為零,此時的散射稱為單散射,。顆粒對激光的散射分為Rayleigh散射,、衍射散射和Mie散射。
靜態(tài)散射和動態(tài)散射是常用的兩種光散射法,,各有自己的特點(diǎn)和應(yīng)用范圍,。靜態(tài)光散射法不適合測量直徑在亞微米及以下的顆粒,會發(fā)生多重衍射,,而使測量結(jié)果的準(zhǔn)確性明顯降低,。動態(tài)光散射法由于采用光子相關(guān)光譜理論,所以只能測出顆粒的統(tǒng)計(jì)平均粒徑,。大顆粒的散射角較小,,小顆粒的散射角較大。儀器接收的散射角越大,,則儀器的測量下限就越低,。
2、歐美克激光粒度儀的關(guān)鍵技術(shù)
ISO13320是對激光粒度儀的基本要求,,正確地應(yīng)用激光粒度儀準(zhǔn)確測試出樣品的粒度及其分布,,應(yīng)重點(diǎn)關(guān)注3個關(guān)鍵技術(shù)。
2.1光子對中技術(shù)
對中是指激光束的焦點(diǎn)通過光電探測陣列的圓心,。在測量中只有保證對中,,才能得到正確的測試數(shù)據(jù)。使用三維自動對中系統(tǒng)是關(guān)鍵技術(shù)之一,,在絲杠步進(jìn)電機(jī)的基礎(chǔ)上采用壓電陶瓷微動元件作為運(yùn)動控制部件,,可以大大提高對中系統(tǒng)的精度;傳動機(jī)構(gòu)使用消隙滑軌,,可以大大增加中系統(tǒng)的穩(wěn)定性等,。
2.2激光檢測器的優(yōu)化設(shè)計(jì)及儀器校準(zhǔn)技術(shù)
在優(yōu)化設(shè)計(jì)激光光源及檢測器的基礎(chǔ)上,進(jìn)行嚴(yán)格的儀器校準(zhǔn),。儀器校準(zhǔn)不僅是通過測量國家計(jì)量認(rèn)證過的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來校正儀器的準(zhǔn)確度,,同時還要考慮如何保證儀器的光學(xué)基準(zhǔn)穩(wěn)定;減少外界條件對測量的影響,;儀器測量的重復(fù)性,;儀器測量的相對誤差,;儀器的分辨率等。
2.3樣品的分散技術(shù)
激光粒度檢測儀的測量結(jié)果要真實(shí)地反映實(shí)際物料的粒度大小和粒度分布,,必須重點(diǎn)解決以下幾個問題:(1)如何在樣品庫或流水線上取到典型樣品,,大限度地減少取樣誤差;(2)如何將取到的典型樣品分散到理想的測量狀態(tài),;(3)如何運(yùn)用先進(jìn)的光學(xué)檢測系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)測量,。
通常情況下,被測樣品中所包含的粒子數(shù)目在一百萬個以上才能保證取樣誤差小于1%,。鑒于各種樣品的密度差異較大,,粒子的粒徑大小及分布不盡相同,檢測儀器(包括進(jìn)樣模塊和分散模塊)必須要具備足夠的樣品處理能力,。
分散介質(zhì)的選擇
分散介質(zhì)的選擇依據(jù)是無腐蝕性,、無毒性、對粉體浸潤,、成本低,。通用的介質(zhì)有乙醇、甘油,、水等,。
分散時間的影響
用不加任何表面活性劑的純水作介質(zhì),用超聲波分散器分散3種相同濃度的溶液樣品,,經(jīng)過不同時間后,進(jìn)行樣品測定,。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:分散時間過長,,會引起樣品破碎;在不引起樣品破碎的情況下,,分散時間越長,,測試效果越好。
分散劑種類及濃度的影響
使用多的是表面活性劑,,包括陽離子,、陰離子、兩性和特殊類型表面活性劑等,。粉體顆粒在水中帶正電或負(fù)電,,如果加入的表面活性劑帶有同種電荷,利用電荷之間的排斥作用就實(shí)現(xiàn)了粉體顆粒的分散,。
分散劑的濃度也會影響分散效果,,若濃度過高,會導(dǎo)致樣品溶液產(chǎn)生絮凝現(xiàn)象,,造成顆粒測量結(jié)果偏高,。
粉體溶液濃度的影響
若粉體樣品溶液的濃度過大,由于粒子團(tuán)聚及多次散射的作用,測量的粒度分布曲線峰值較寬,,粒徑偏大,,測量誤差較大;若濃度較小,,則分布曲線峰值也較窄,,粒子直徑較小。
當(dāng)樣品液的濃度過小時,,一定量樣品中的粒子數(shù)太少,,會產(chǎn)生較大的取樣偏差和測量的隨機(jī)誤差,所以要求粉體試樣的濃度不能過小,,必須控制測量濃度的下限,。
粉體試樣溶液溫度的影響
溫度較低時,粒子易于聚集,,測量誤差較大,,隨著溫度的升高,粒子的粒度逐漸變小,,溫度升高促進(jìn)粒子的分散,,但當(dāng)溫度高于35℃時,粒度測試數(shù)據(jù)不再顯著減小,。因此20-35℃范圍是待測粉體試樣溶液的溫度,。
在藥品研發(fā)及生產(chǎn)領(lǐng)域,很多原,、輔料及產(chǎn)品都是以粉體形態(tài)存在的,,尤其是吸入制劑領(lǐng)域,粒度分布作為粉體重要性質(zhì)之一,,對于產(chǎn)品的質(zhì)量和性能起著至關(guān)重要的作用,。而由于產(chǎn)品的粒徑很小,沉降法,、電阻法和篩分法均不適用于幾何粒徑的檢測,,采用激光粒度儀可較為準(zhǔn)確的檢測幾何粒徑,因此了解激光粒度儀的原理和關(guān)鍵技術(shù)對于激光粒度儀的研發(fā)及其在醫(yī)藥和粉體領(lǐng)域應(yīng)用具有重要的意義,。