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冷凍干燥研究 與艾慕中試凍干機(jī)
近年來，在凍干監(jiān)控方面也出現(xiàn)了許多新方法,，并且在凍干應(yīng)用上都有所突破。Smith等[20]采用阻抗譜方法監(jiān)測冷凍干燥過程。這是一種微創(chuàng)的新型過程分析技術(shù)：采用平面電極安裝到凍干樣品的西林瓶外壁,，并連接到高阻抗分析儀，將玻璃瓶壁與產(chǎn)品界面的復(fù)合阻抗產(chǎn)生的偽弛豫過程記錄下來,，所測結(jié)果與樣品溫度和冰升華程度強(qiáng)烈耦合,，可由此來測量凍干樣品干燥速率和一次干燥結(jié)束點(diǎn)。該方法與熱電偶測量相比的明顯優(yōu)勢在于它不僅能用于檢測一次干燥結(jié)束點(diǎn),，同時(shí)可以測量干燥速率,；提出的阻抗測量系統(tǒng)可作為過程控制系統(tǒng)的組成部分，對干燥速率,、擱板溫度和凍干結(jié)束點(diǎn)進(jìn)行監(jiān)測,。Dragoi等[21]提出了基于自適應(yīng)差分進(jìn)化算法與反向傳播算法相結(jié)合的“黑箱”模型新方法，用于神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型的結(jié)構(gòu)和參數(shù)同時(shí)優(yōu)化,。在已知隔板加熱溫度和凍干室壓力條件下,，可在脫機(jī)狀況下算出產(chǎn)品溫度和剩余冰的含量隨時(shí)間的變化，從而得出產(chǎn)品溫度和升華干燥結(jié)束時(shí)間,；而且,，“黑箱”模型可以用來監(jiān)控凍干過程，將測得的產(chǎn)品溫度作為神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)的輸入變量來實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品狀態(tài)（溫度和剩余冰含量）的實(shí)時(shí)測量,。這為凍干設(shè)計(jì)和優(yōu)化提供了一個(gè)有價(jià)值的工具,。近紅外光譜技術(shù)（nearinfraredspectroscopy，NIR）可以用來監(jiān)測凍干過程的物理化學(xué)變化,，在凍干過程優(yōu)化和控制方面富有前景,。Beer等[22]將NIR與和拉曼光譜儀（Ramanspectroscopy）相結(jié)合用于凍干過程的監(jiān)控，結(jié)果表明在實(shí)驗(yàn)條件下,，該方法可以有效監(jiān)測凍干過程參數(shù),，并可用于凍干過程的*化。Rosas等[23]將NIR用于多組分藥物制劑的凍干在線監(jiān)測,，結(jié)果表明,，在低溫環(huán)境下利用近紅外光譜技術(shù)實(shí)現(xiàn)在線監(jiān)控是可行的,。
3結(jié)語
為了能在確保生物藥品冷凍干燥質(zhì)量的同時(shí)縮短凍干時(shí)間，提高凍干效率,，真空冷凍干燥過程監(jiān)控技術(shù)一直是研究熱點(diǎn),，相關(guān)研究成果不斷發(fā)表，并且已經(jīng)開發(fā)了部分有效的監(jiān)控軟件,。隨著國內(nèi)凍干事業(yè)的發(fā)展,，凍干過程監(jiān)控技術(shù)也逐漸得到重視，研究的重點(diǎn)由凍干數(shù)學(xué)模型[24]逐步轉(zhuǎn)向凍干過程監(jiān)控技術(shù),?；贒PE模型的方法能夠有效地計(jì)算產(chǎn)品溫度、升華界面位置和傳遞系數(shù),，是凍干監(jiān)測的主要方法[7],。與多數(shù)基于PRT的測量方法能夠計(jì)算出系統(tǒng)狀態(tài)的平均值相比，EKF技術(shù)得到的是單一小瓶的狀態(tài)值,，可通過同時(shí)監(jiān)測不同位置多個(gè)小瓶來減小產(chǎn)品不均一問題,；將EKF與DPE方法結(jié)合可使計(jì)算更快地收斂于解，從而顯著改善監(jiān)測軟件的性能,，也可通過該方法將收集到的信號(hào)實(shí)時(shí)傳送到凍干機(jī)外的數(shù)據(jù)收集系統(tǒng),，實(shí)現(xiàn)對凍干小瓶溫度的非接觸測量，適用于配備了自動(dòng)裝卸載系統(tǒng)的大型工業(yè)化凍干機(jī)[10],。露點(diǎn)儀應(yīng)用于凍干過程監(jiān)測靈敏度高且不對凍干過程造成影響，并可以監(jiān)測一次和二次干燥的結(jié)束點(diǎn)[16],。MPC法可實(shí)現(xiàn)對小規(guī)?；蚬I(yè)規(guī)模凍干機(jī)的控制[19]，是富有前景的控制方法,。在對真空冷凍干燥監(jiān)控技術(shù)研究不斷完善的同時(shí),，對凍干工藝過程模擬研究不斷深入：在一維模型的基礎(chǔ)上，考慮瓶壁輻射及熱量平衡[25],、壓力升測試的中隔閥關(guān)閉時(shí)間,、惰性氣體的導(dǎo)熱等多因素，建立二維,、三維凍干模型以更加地監(jiān)測藥品凍干過程參數(shù),，在此基礎(chǔ)上研究凍干過程的實(shí)時(shí)*控制策略是當(dāng)前研究的熱點(diǎn)?？傊?，對于凍干過程的監(jiān)測與控制，在方法的完善及發(fā)展和實(shí)際應(yīng)用方面還有待繼續(xù)探索,。
作者：李俊奇 李保國 單位：上海理工大學(xué)能源與動(dòng)力工程學(xué)院
艾慕中試凍干機(jī)及解決方案已輸送至國內(nèi)外幾千家用戶,，艾慕中試凍干機(jī)行業(yè)遙遙,，接下來艾慕將研制更多的設(shè)備（中試凍干機(jī)）服務(wù)生物基因行業(yè)，造福人類,。
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