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平行式反應(yīng)釜內(nèi)膽要如何清洗?

閱讀:1742      發(fā)布時(shí)間:2021-2-23
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  清潔平行式反應(yīng)釜內(nèi)膽時(shí),,在內(nèi)膽中加入適量的水或堿,,將水熱釜手動(dòng)擰緊后放入加熱設(shè)備中,不要迅速升溫(升降溫速率不超過(guò)5℃/min),,且溫度不可過(guò)高(一般加熱到200℃即可),,否則PTFE內(nèi)膽容易變形。注意:加熱過(guò)程中,,從150℃開(kāi)始分別保持幾個(gè)小時(shí),,然后在200℃保持幾個(gè)小時(shí),后冷卻降至室溫后取出,??纱_保后期進(jìn)行實(shí)驗(yàn)溫度達(dá)200℃以上時(shí),避免出現(xiàn)水熱釜內(nèi)膽變形的情況發(fā)生,。
  平行式反應(yīng)釜一般操作步驟:
  1,、對(duì)于水熱釜內(nèi)膽內(nèi)的明顯固體污垢,可先用水和毛刷清理,,再用毛刷和去污粉刷洗,,至去掉所有可見(jiàn)固體污垢,,再用酒精刷洗,再用丙酮刷洗,,去掉有機(jī)污垢,,然后洗干或烘干,干燥箱保存,;
  2,、難于清洗的污垢可試用相應(yīng)的能與污垢反應(yīng)的稀酸或稀堿等溶解或加熱溶解并清洗,然后依次再加水,、酒精和丙酮清洗,、干燥保存;
  3,、有機(jī)污垢,,如果刷洗去不掉,可把水熱釜手動(dòng)擰緊然后放入加熱設(shè)備加熱至200℃后關(guān)掉電源停止加熱冷卻至室溫,,高溫空氣中可把有機(jī)物燒掉,,然后依次使用水、酒精,、丙酮等刷洗干凈,、干燥、保存即可,。
  平行式反應(yīng)釜內(nèi)膽的具體清洗辦法:
  1,、根據(jù)水熱釜反應(yīng)介質(zhì)不同選擇不同的清洗方法
  (1)水熱釜的催化劑為硅體系,,使用后加入適量qin氟酸或者堿加熱洗滌,;
  (2)硅金屬體系的話,,區(qū)別于反應(yīng)時(shí)所溶解得酸,,如鹽酸需要用王水(濃硝酸和濃鹽酸三比一比例)。
  例如:使用后用高錳酸鉀溶于水中,,然后加入3-5ml的濃鹽酸,,放到水熱釜中密封好,180℃水熱反應(yīng)5-10個(gè)小時(shí),,可以清洗干凈,。
  2、實(shí)驗(yàn)室常用的水熱釜內(nèi)膽的清洗
 ?。?)用王水清洗(王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比例),。
  (2)在實(shí)驗(yàn)反應(yīng)結(jié)束后,,在內(nèi)膽(水熱釜配件)加入約1:5的硝酸和水的混合溶液,,然后加熱到180℃,,維持約12個(gè)小時(shí),這些數(shù)據(jù)僅作為參考,,實(shí)際操作中混合溶液的比例,、溫度等可根據(jù)實(shí)驗(yàn)反應(yīng)的具體情況而定。但這個(gè)方法的缺陷是會(huì)使得實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性變差,。
 ?。?)用草酸溶液煮6個(gè)小時(shí),160度左右的溫度具體看實(shí)驗(yàn)情況而定,。(4)使用乙醇加熱反應(yīng)清洗,,或使用其他的強(qiáng)酸。
  3,、注意事項(xiàng):水熱釜嚴(yán)禁采用容易爆炸的低沸點(diǎn)體系,。水熱釜用完時(shí),內(nèi)膽和外套分開(kāi),,50℃下干燥,。

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