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紅外分光測油儀的工作原理

時間:2023/6/9閱讀:1340
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紅外測油儀是應用于紅外光度法進行測油的儀器,是集光學,、分析學,、電子學,、機械學于一體的高科技產(chǎn)品。儀器掃描“3030-1,、2960-1,、2930-1"處的吸光度值,真正的三波數(shù)測量,,光程長,、能量大、信號強,、信噪比高,、穩(wěn)定性好。儀器克服了光柵定位造成的機械誤差,,定位精確,、測量準確。用戶在使用過程中不需要做標準曲線,,無需調(diào)零滿度,,無需建平臺,無需標定,,操作簡單,。廣泛應用于環(huán)境監(jiān)測、疾控中心,、工礦企業(yè),、科研院所等單位。

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工作原理

當某單色光通過被測溶液時,,其光能就會被吸收,。光能被吸收的強弱與被測溶液的濃度成比例,符合比爾定律

A= log (1/T)=log(I0 / I)

式中:T ---------- 透過率

I0 ---------- 入射光強度

I ---------- 透射光強度

A --------- 吸光度

石油類物質濃度計算公式為:

C=X×A2930+Y×A2960+Z×(A3030-A2930/F)

式中:C為油分濃度

A2930 A2960 A3030 為不同波長下的吸光度

X,、Y,、Z、F為校正系數(shù)

先測總含油量 C總,,再將萃取液通過硅酸鎂吸附,,分離除去極性的動植物油類物質,以同樣方法測量,,得到石油類的濃度 C石油,,那么動植物油的含量為:

C動植物 = C總 - C石油


校正系數(shù)計算公式:

F=A2930(H)/A3030(H)

C(H)=X×A2930(H)+Y×A2960(H)

C(P)=X×A2930(P)+Y×A2960(P)

C(T)=X×A2930(T)+Y×A2960(T)

+Z×[A3030(T)-A2930(T)/F]

式中: H -------- 正十六烷

P -------- 姥鮫烷(或異辛烷)

T --------- 甲苯(或苯)

A --------- 各波數(shù)處的吸光度

以四氯化碳為溶劑配置苯,、異辛烷、正十六烷溶液,,濃度分別為80 mg/L,、20 mg/L、20mg/L,用4cm比色皿測定紅外光譜的吸收值,,對正十六烷溶液,,由于其芳香烴含量為零,即:

A3030-A2930/F=0

將正十六烷(H)及異辛烷(P)及苯(T)溶液在波數(shù)2930cm-1,、2960 cm-1,、3030 cm-1處測得吸光度,帶入上述公式可求得X,、Y、Z,、F值,。


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使用步驟

第一部分萃取

第一步:將水樣一次性全部倒入分液漏斗中 (取樣瓶最好是玻璃瓶)

第二步:用量筒向取樣瓶中加入 50mlCCl4(若取樣瓶是塑料瓶需將 50mlCCl4,直接倒入分液漏斗中),,然后蓋緊瓶塞,,手動搖晃3分鐘,并排氣,。

第三步:將萃取液放入干燥的具塞磨口錐形瓶中,,關閉分液漏斗閥門

第四步:向錐形瓶中加入 5g 無水硫酸鈉,蓋緊瓶蓋并搖晃,。觀察是否結晶,,若結晶則繼續(xù)加無水硫酸鈉,直到可以看出錐形瓶中出現(xiàn)部分粉末狀,,部分結晶為止,。(靜置一會觀察)

第五步:將水放入量筒中量體積


第二部分測樣

1、測水中總油類

將錐形瓶的上清液倒入比色皿( 2/3 )中直接測定

2,、測水中石油類

首先向錐形瓶中加入 5g 硅酸鎂( 60-100 目),,然后手搖 10 分鐘或振蕩器震蕩需 20 分鐘。

其次將錐形瓶中液體倒入玻璃砂芯漏斗中

最后取過濾后的液體放入比色皿( 2/3 )中測定

3,、測水中動植物油類

總油 - 石油類 =動植物油

注意:1. 磨口錐形瓶需干燥

2. 硅酸鎂 60-100 目

3. G1 型砂芯漏斗( 40ml)


紅外分光測油儀標準曲線繪制

第一步:吸取 5ml 標準油( 1000mg/L)放入 50ml 的容量瓶中,,用 CCl4 溶液定容至刻度線(搖晃)

第二步:將容量瓶中溶液分別吸取 0.5 、1,、2,、4、8ml 溶液放入10ml 容量瓶中,,用 CCl4 定容至刻度線(搖晃)

第三部:標樣測定


注意事項

1) 樣品的含油量在80ppm以下,,這樣數(shù)據(jù)精確度會比較高;

2) 由于水會嚴重的干擾樣品的測試,,因此在樣品萃取制備的過程中一定要注意脫水處理(一般用無水硫酸鈉)。

3) 當測試時掃描曲線是橫線,,沒有特征峰出現(xiàn)時,,一種情況是下面出現(xiàn)橫線,這因為樣品中有水沒有脫干凈,,另一種是上面出現(xiàn)橫線,,那是樣品的濃度太高,超出測量范圍,,需要稀釋在進行測量,。

4) 如果測試樣品的間隔比較長,盡量不要始終使用一個空白值,。

5) 儀器的各種參數(shù)是已經(jīng)調(diào)整好的,,不要隨意的改變。


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