微波消解技術是利用微波的穿透性和激活反應能力加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品,可使制樣容器內(nèi)壓力增加,反應溫度提高,從而大大提高了反應速率,,縮短樣品制備的時間。并且可控制反應條件,,使制樣精度更高.減少對環(huán)境的污染和改善實驗人員的工作環(huán)境,。傳統(tǒng)方法采用多孔消化器或消煮爐制備方法,樣品的消化時間通常需要數(shù)小時以上,。即使選用較好的傳統(tǒng)消化器,,內(nèi)配尾氣吸收裝置,也很難避免消化中尾氣泄漏而產(chǎn)生很嗆人的氣味,。采用微波消解系統(tǒng)制樣,,消化時間只需數(shù)十分鐘,消化中因消化罐*密閉,,不會產(chǎn)生尾氣泄漏,,且不需有毒催化劑及升溫劑。密閉消化避免了因尾氣揮發(fā)而使樣品損失的情況,。
微波消解原理
微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸,、部分堿液以及鹽類)和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。目前,微波消解技術廣泛地應用于食品,、藥品,、環(huán)保、飼料,、肥料,、衛(wèi)生檢驗、地質(zhì),、化工等各個檢驗機構中各種試樣的消解,,適用于用原子吸收、ICP-發(fā)射光譜儀,、原子熒光,、ICP-MS等對各種試樣中的微量、痕量及超痕量元素的準確測定,。
微波加熱是一種直接的體加熱的方式,,微波可以穿入試液的內(nèi)部,在試樣的不同深度,,微波所到之處同時產(chǎn)生熱效應,,加熱更快速,均勻,??s短加熱時間,比傳統(tǒng)方式快速高效,。微波加熱還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象(即比沸點溫度還高),。對一些低沸點的試劑,在密閉容器中,,就很容易出現(xiàn)過熱,,可見,密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,,有利于試樣的消化,。由于試劑與試樣的極性分子都在 2450MHz 電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取向,分子間互相碰撞摩擦,,相當于不斷攪拌,,促使試劑與試樣的化學反應加速進行。提高了化學反應的速率,,使得消化速度加快,。由此綜合,微波加熱快,、均勻,、過熱,、不斷產(chǎn)生新的接觸表面,。有時還能降低反應活化能,,改變反應動力學狀況,使得微波消解能力增強,,能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品,。
由上討論可知,加熱的快慢和消解的快慢,,不僅與微波的功率有關,,還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關,。要把一個試樣在短的時間內(nèi)消解完,,應該選擇合適的酸、合適的微波功率與時間,。