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解讀實(shí)驗(yàn)室內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量控制的加標(biāo)樣分析
實(shí)驗(yàn)室內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量控制能反映分析質(zhì)量是否穩(wěn)定,，是質(zhì)量控制的基礎(chǔ)和核心,。內(nèi)部質(zhì)控應(yīng)盡量覆蓋到每-位檢測(cè)人員、每-臺(tái)檢測(cè)設(shè)備和每-類檢測(cè)項(xiàng)目,。同時(shí),，應(yīng)對(duì)薄弱環(huán)節(jié)特別關(guān)注，如客戶投訴項(xiàng)目,、新項(xiàng)目,、無法溯源的儀器設(shè)備,、新進(jìn)人員、標(biāo)準(zhǔn)變更的項(xiàng)目,、非標(biāo)方法和非常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目等,。實(shí)驗(yàn)室常用的內(nèi)部質(zhì)控方法包括質(zhì)量控制圖法、空白分析,、平行樣分析,、加標(biāo)樣分析、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣對(duì)比分析,、比對(duì)分析和分析一個(gè)物品不同特性結(jié)果的相關(guān)性等,。
標(biāo)物加標(biāo)樣分析簡(jiǎn)單易行，可用來評(píng)價(jià)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度,，某些時(shí)候也可用來對(duì)測(cè)定中有無干擾因素作出定性估計(jì),。但需注意，有時(shí)在回收良好的情況下仍存在系統(tǒng)誤差,。例如用銀量法測(cè)定水中氯化物時(shí),，如果水中有其它鹵化物存在，其回收結(jié)果也并不可靠,。加標(biāo)回收,，以水質(zhì)分析為例：
每批水樣應(yīng)隨機(jī)抽取10%-20%的樣品進(jìn)行加標(biāo)回收分析。在飲用水檢測(cè)中,，一般是直接加標(biāo),，為不使基體被稀釋，通常使用濃溶液和小體積,，但溶液過濃或體積過小又會(huì)引進(jìn)容量器具的準(zhǔn)確性和吸量時(shí)的隨機(jī)誤差，所以要予以注意,。若水樣的本底濃度較高,，加標(biāo)后的總濃度不應(yīng)超過所用方法上限的90%。若有些檢測(cè)指標(biāo)的濃度在微量甚至痕量的范圍,，如鉛,、鍋、汞和硒等,，或者有些檢測(cè)指標(biāo)經(jīng)常未檢出,，如六價(jià)鉻、氰化物和揮發(fā)酚等,，由于加標(biāo)量與本底濃度相差懸殊,，會(huì)出現(xiàn)加標(biāo)回收率偏差較大的情況。所以除非適當(dāng)提高樣品濃度,，否則這些指標(biāo)不適合用加標(biāo)分析,。
標(biāo)物和質(zhì)控樣濃度都已知,，能為實(shí)驗(yàn)室判斷自身檢測(cè)能力提供重要的技術(shù)依據(jù)，兩者zui大的區(qū)別在于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通?；w簡(jiǎn)單,，而質(zhì)控樣的基體組成要求和待測(cè)樣品一致或接近。該方法的評(píng)價(jià)通常采用以下方式:將測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值比較,，如果誤差符合方法規(guī)定的要求則為合格,，反之則不合格。