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標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用中的常見問題
1,、有證書(certificate)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)就是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)嗎?
回答這個(gè)問題，首先要理解“有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(certified reference material)”的含義,。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是指“附有由機(jī)構(gòu)發(fā)布的文件,，提供使用有效程序獲得的具有不確定度和溯源性的一個(gè)或多個(gè)特性值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”。因此,，有證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不一定就是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具有以下基本特征:
2、選擇,、購買和驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)應(yīng)考慮哪些因素?
用戶在選擇,、購買標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，應(yīng)考慮以下因素:
(1).特性量的種類及定值方法:某些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可能只適用某一特定方法或?qū)兕I(lǐng)域的應(yīng)用,，某些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的值有特殊規(guī)定,，如含結(jié)晶水的值，應(yīng)對(duì)證書中該類說明加以注意,，防止誤選誤用,。
(2).特性量水平:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量水平應(yīng)與日常測(cè)量樣品的水平匹配。
(3).可接受的不確定度水平:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量的相關(guān)不確定度水平應(yīng)與日常測(cè)量中的精密度和正確度限度要求匹配,。
(4).基體及可能的干擾:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于開展方法確認(rèn),、質(zhì)量控制以及一些基體效應(yīng)較為嚴(yán)重的測(cè)量方法的校準(zhǔn)時(shí),，基體應(yīng)與日常測(cè)量樣品基體盡可能接近。
(5).形式:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可制備成不同的形式,，如凍干與冰凍樣品,，制備方式的不同可能會(huì)導(dǎo)致相同特性在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與真實(shí)樣品中的行為差異，從而產(chǎn)生互換性問題,，選購前應(yīng)充分調(diào)研,。
(6).小取樣量:只要標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中規(guī)定了小取樣量，用于測(cè)量的取樣量應(yīng)不小于該小取樣量,，因此選購時(shí)應(yīng)考慮小取樣量能否滿足測(cè)量方法要求。
(7).用量:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的購買用量應(yīng)足以滿足整個(gè)實(shí)驗(yàn)計(jì)劃中的應(yīng)用,，包括根據(jù)需要考慮的備樣,。
(8).穩(wěn)定性:選購前應(yīng)確認(rèn)所購買批次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期限，避免使用時(shí)發(fā)生過期的情況,。
對(duì)于購買到的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),，在收到后應(yīng)首先對(duì)照證書確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的運(yùn)輸條件符合要求，然后核對(duì)品種,、數(shù)量等是否與購買要求一致;包裝,、外觀是否正常;標(biāo)識(shí)是否清晰、完整;有無證書;是否在證書聲明的有效期內(nèi)等,。核對(duì)完畢后,，立即按照證書中規(guī)定的保存條件進(jìn)行保存。如有問題,，應(yīng)及時(shí)與研制或發(fā)售單位聯(lián)系,。
3、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和其他標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用上有什么區(qū)別?
首先應(yīng)明確,，只有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供的認(rèn)定值或標(biāo)準(zhǔn)值才能夠用于校準(zhǔn),、為其他物質(zhì)賦值以及測(cè)量正確度確認(rèn)，并通過其使用來聲明測(cè)量結(jié)果的計(jì)量學(xué)溯源性,。
在日常測(cè)量中,，還會(huì)使用其他類型的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，它們主要用于開展測(cè)量質(zhì)量控制,、測(cè)量精密度確認(rèn)等,。有時(shí)，在缺少有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的情況下,，也不得不使用這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來開展校準(zhǔn)等活動(dòng),，但是應(yīng)進(jìn)一步評(píng)估這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否符合有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特征，或溯源性和量值不確定度水平是否能夠充分滿足測(cè)量結(jié)果溯源性和準(zhǔn)確度要求,。
4,、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考值或信息值怎么用?
有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書中，有時(shí)會(huì)提供一些額外的參考值或信息值，這些值通常缺少明確的計(jì)量學(xué)溯源性,，缺少不確定度信息或不確定度評(píng)估不全面,，因此它們的主要用途是幫助用戶了解標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基體組成，判斷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的適用性,，或視可靠程度用于開展測(cè)量質(zhì)量控制,。
5、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一定要在有效期內(nèi)使用嗎?
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期是研制單位根據(jù)穩(wěn)定性研究數(shù)據(jù),，為了確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值及不確定度的可靠性而確定的,，因此，務(wù)必在有效期內(nèi)使用,。到期后未使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也許仍舊穩(wěn)定,，對(duì)于一些批量較大、穩(wěn)定性周期較長(如5年)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),，研制單位有時(shí)會(huì)提供延長有效期的服務(wù),，但是在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性無法得到研制單位保證的情況下，用戶如果繼續(xù)使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),，需自行承擔(dān)責(zé)任,。
6、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的小取樣量有什么意義?
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的小取樣量是在均勻性研究中規(guī)定的,。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)的實(shí)際取樣量應(yīng)不低于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的小取樣量,，當(dāng)小于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的小取樣量時(shí)，證書中聲明的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值和不確定度等參數(shù)可能會(huì)由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不均勻性而不再有效,。
7,、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)量值一定要在不確定度范圍之內(nèi)嗎?
如果實(shí)驗(yàn)室對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)量值超出了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度范圍，是不能直接得出測(cè)量結(jié)果存在偏差的結(jié)論的,，原因是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度U標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)僅包括了與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值,、均勻性、穩(wěn)定性有關(guān)的不確定度,，沒有涉及用戶在實(shí)驗(yàn)室里對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量有關(guān)的隨機(jī)不確定度U測(cè),。因此，應(yīng)采取以下通用公式判斷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值之間存在顯著偏差::
簡化公式:
8,、為什么一定要按照證書中規(guī)定的條件使用和保存標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)?
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中規(guī)定的使用和保存條件是確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效性的必要條件,。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存條件是在穩(wěn)定性研究中確定的，而標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用條件(如溫度,、配制方法,、干燥方法、水分校正方法,、混勻方法等),，則是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值過程嚴(yán)格確定和遵守的,，不按照規(guī)定使用和保存會(huì)導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值不再有效，測(cè)量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相比較出現(xiàn)偏差,。
9,、校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的稀釋和使用過程中應(yīng)注意什么問題?
用戶購買到的校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常常濃度較高，不能直接使用,，應(yīng)做好這些過程的質(zhì)量控制,。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋配制過程中所使用的容器與稀釋劑需要引起注意。有些物質(zhì)用玻璃瓶存儲(chǔ)時(shí),，容易受降解或溶出的影響,，這時(shí)就要使用其他材料的瓶子，如K,、Na等元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),，需采用塑料瓶保存;有些物質(zhì)用塑料瓶存儲(chǔ)則會(huì)發(fā)生吸附或溶出，如汞在塑料瓶中可能會(huì)產(chǎn)生吸附現(xiàn)象,，因此選擇玻璃瓶較為可靠。所采用的稀釋劑除了應(yīng)對(duì)空白進(jìn)行必要的控制外,，不同的稀釋劑其穩(wěn)定效果也不同,，原則上應(yīng)按照檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的稀釋劑品種及濃度進(jìn)行配制。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱量,、稀釋過程中使用的計(jì)量器具(如天平,、移液器、容量瓶等),，應(yīng)經(jīng)適當(dāng)?shù)男?zhǔn)或檢定確認(rèn)符合準(zhǔn)確度要求,，特別是有機(jī)分析中使用的微量注射器和移液槍的誤差較大，應(yīng)注重進(jìn)行日常校準(zhǔn),。
10,、打開后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如何保存和維護(hù)?
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中有時(shí)會(huì)規(guī)定“一次性使用”，這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般不穩(wěn)定或具有較高的量值準(zhǔn)確度,，如安瓿瓶分裝的*溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),，在打開包裝后量值易發(fā)生超出不確定度范圍的變化，應(yīng)按照要求盡快移取,，不能留存后反復(fù)使用,。可一次性制備成中間標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液保存,、使用,。
對(duì)于可多次使用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包裝單元開封后的恰當(dāng)保存和包裝,、證書的完整性非常重要,，某些情況下,，有必要根據(jù)證書要求，對(duì)剩余的物質(zhì)進(jìn)行重新密封包裝,。取樣時(shí)應(yīng)采取防止沾污的措施,。
如何做好標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用環(huán)節(jié)中的維護(hù)常常是用戶困惑的問題。通用計(jì)量學(xué)基本術(shù)語(VIM)中規(guī)定:測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的維護(hù)是為使測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)量特性能保持在規(guī)定極限內(nèi)所必需的一組操作,。通常包括對(duì)預(yù)先規(guī)定的計(jì)量特性的周期驗(yàn)證或校準(zhǔn),，在合適條件下的儲(chǔ)存以及精心維護(hù)和使用。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為一種測(cè)量標(biāo)準(zhǔn),，也應(yīng)進(jìn)行定期的維護(hù),、核查，以確保其量值的可靠性,。