白酒塑化劑的檢測整體解決方案書
日前,媒體報道的白酒塑化劑風(fēng)波持續(xù)發(fā)酵,,我公司也在密切關(guān)注事態(tài)發(fā)展,,并在*時間內(nèi)迅速組織相關(guān)技術(shù)人 員討論和開發(fā)應(yīng)用解決方案,現(xiàn)已開發(fā)出全套的專業(yè)檢測方案,??梢詾槟峁┓治鏊璧模汗滔噍腿x、液相色譜柱,、 氣相色譜柱,、濾膜和過濾器等各種色譜耗材,也可以提供相應(yīng)的和解決方案,。
為什么白酒中會出現(xiàn)增塑劑,?
媒體報道這次事件中并未發(fā)現(xiàn)人為添加塑化劑,,但是并沒有說明含量問題。據(jù)了解,,白酒中的塑化劑主要源于塑料 接酒桶,、塑料輸酒管、酒泵進(jìn)出乳膠管,、封酒缸塑料布,、成品酒塑料內(nèi)蓋、成品酒塑料袋包裝,、成品酒塑料瓶包裝和 成品酒塑料桶包裝等,。
鄰苯二甲酸酯是一種常用的增塑劑,可增大產(chǎn)品的可塑性和柔韌性,,廣泛用于塑料產(chǎn)品,,驅(qū)蟲劑,農(nóng)藥載體,,染料 助劑,,涂料及潤滑油等工業(yè)產(chǎn)品中,本不應(yīng)該出現(xiàn)在食品中,。塑化劑 DEHP 的作用類似于人工荷爾蒙,,會危害男性生 殖能力并促使女性性早熟,長期大量攝取會導(dǎo)致肝癌,。
我公司開發(fā)的以白酒為基質(zhì)的樣品中 16 種常見塑化劑的檢測方法:
一,、實驗?zāi)康?br />建立白酒中塑化劑的前處理和檢測方法。本方法使用 (500 mg/6 mL,,玻璃柱)富集白酒樣品中的鄰苯二甲酸酯類物 質(zhì),,所建立的 固相萃取方法能夠極大程度排除雜質(zhì)的干擾,保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性,。 二 ,、儀器及材料
1. 材料:白酒;超純水,;鄰苯二甲酸酯(PAEs)混,; (500 mg/6 mL,玻璃柱管),;玻璃移液管,;洗耳球;燒杯
2. 儀器:HPLC 液相色譜儀,氮吹儀等,。 三 ,、實驗步驟 1. SPE 凈化( 500 mg/6 mL)
(1) 活化:依次加入 6 mL 甲基叔丁基醚和 6 mL 甲醇,6 mL 水平衡。
(2)上樣:500 mL 樣品加入小柱中,,流速≤15 mL/ min,,流出液棄去。
(3) 淋洗:3 mL 5%甲醇水溶液淋洗,,淋洗液棄去,。
(4)洗脫:3 mL 甲醇和 6 mL 甲基叔丁基醚洗脫,收集洗脫液,。
(5)重新溶解:30℃下將洗脫液減壓蒸餾至干,1 mL 乙腈溶解殘渣,,濾膜過濾后 HPLC 分析,。 注:(5) 步驟是供參考的,使用者可根據(jù)自己使用的分析儀器進(jìn)行調(diào)整,。
2. 液相色譜測定條件
色譜柱: C18 (250 × 4.6mm, 5μm) 流速:1.0mL/min,;
進(jìn)樣量:20μL;
檢測器:UV 242nm ,;
柱溫:30 ℃流動相:A:水 B:乙腈-甲醇=20:80,。
表 1 梯度設(shè)置
注意事項 (1)實驗過程中,試劑及容器必須為玻璃 ,,盡量避免接觸塑料制品,。
(2)甲醇必須是進(jìn)口色譜純。圖 1 16 種塑化劑液相色譜圖