Microlute® CSi: 新型復(fù)合硅技術(shù)在固相萃取中的評估 

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簡介： 

固相萃取 (SPE) 是色譜分析中樣品制備的黃金標(biāo)準(zhǔn)。其功能在于捕捉,、凈化和濃縮樣品,，同時去除干擾化合物，以獲得可靠且靈敏的色譜數(shù)據(jù),。

傳統(tǒng)的SPE產(chǎn)品采用松散填裝的形式,，將活性樹脂置于多孔濾網(wǎng)之間。然而,，這類產(chǎn)品存在通道,、樹脂質(zhì)量不一致及空隙問題,，導(dǎo)致回收率降低和重現(xiàn)性差,。

Microlute® CSi 產(chǎn)品采用一種新型復(fù)合技術(shù),，將多孔塑料和色譜SPE樹脂混合。這項技術(shù)設(shè)計旨在消除由傳統(tǒng)松散填裝SPE板的固有問題和不一致填裝引起的問題,。

本應(yīng)用說明中的數(shù)據(jù)對C18樹脂制作的10 mg松散填裝板和10 mg復(fù)合板（Microlute® CSi）的SPE結(jié)果進(jìn)行了比較,，二者均使用同一批次的C18樹脂制成。

圖1：復(fù)合技術(shù)的示意圖 

材料與方法： 

選擇了一系列由酸性,、堿性和中性分析物組成的化合物,。每種化合物的選擇都基于其固有的物理和化學(xué)特性，如pKa和LogP,。使用多種化合物可以更詳細(xì)地比較每種板格式,。采用適當(dāng)?shù)?span style="margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; box-sizing: border-box !important; overflow-wrap: break-word !important; font-variant-numeric: normal; font-variant-east-asian: normal; font-variant-alternates: normal; font-kerning: auto; font-optical-sizing: auto; font-feature-settings: normal; font-variation-settings: normal; font-stretch: normal; font-family: "Times New Roman";">SPE方法對每種化合物類別共進(jìn)行了六次重復(fù)測試。

SPE方法遵循典型的10 mg反相方法：

*：調(diào)節(jié) pH 值以中和酸性和堿性化合物上的任何電荷

**：調(diào)節(jié) pH 值以給酸性和堿性化合物充電

洗脫的樣品經(jīng)干燥處理并重溶后,，然后用連接到Agilent單四極桿MS/MSD的Agilent 1260 HPLC高效液相色譜儀進(jìn)行分析,。

表1:測試中使用的分析物的屬性[1] 

結(jié)果與討論：

回收率 

數(shù)據(jù)表明，兩種板在所有11種化合物的分析物回收率方面均表現(xiàn)良好,。使用復(fù)合板和松散填充板的平均回收率分別為91%和88%,，這表明SPE技術(shù)在色譜樣品制備中的有效性和實用性。

圖2：每種分析物的百分回收率,，采用六個重復(fù)試驗的平均回收率計算得出

重現(xiàn)性 

兩種板的重現(xiàn)性差異顯著,，使用復(fù)合板時重現(xiàn)性有顯著改善,。通過計算測試化合物的平均百分比相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（% RSD）,，松散填充板的RSD約為6%，而復(fù)合板（Microlute® CSi）的RSD不到2%,。

圖3：每種分析物使用六個重復(fù)樣本進(jìn)行回收的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差百分比,。

圖4：傳統(tǒng)散裝產(chǎn)品的常見問題

以上數(shù)據(jù)表明，復(fù)合硅膠板在所有測試的11種化合物中的表現(xiàn)出顯著更高的重現(xiàn)性,。松散填充板的較低回收率和較差的重現(xiàn)性可歸因于此工藝中固有的色譜介質(zhì)填充不一致的問題（詳見圖4）,。Microlute® CSi采用的固定技術(shù)，確保每個孔的床重一致,，液體流動最佳,，板與板之間保持一致。這確保了溶液和分析物與活性色譜樹脂之間的的可預(yù)測相互作用,。

結(jié)論： 

在本研究中,，10 mg Microlute® CSi C18復(fù)合硅板用于SPE在所有測試化合物中均表現(xiàn)出優(yōu)秀的重現(xiàn)性和回收率。復(fù)合技術(shù)的均勻性使活性介質(zhì)均勻分布并加大結(jié)構(gòu)內(nèi)的相互作用,，從而產(chǎn)生非常一致的數(shù)據(jù),。如本短期研究所示，新型復(fù)合格式增強(qiáng)了回收率,，并且與傳統(tǒng)的松散填裝板格式相比,，重現(xiàn)性可提高至3倍。

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