質(zhì)譜是一種與光譜并列的譜學方法,，通常意義上是指廣泛應(yīng)用于各個學科領(lǐng)域中通過制備,、分離,、檢測氣相離子來鑒定化合物的一種專門技術(shù)。質(zhì)譜法在一次分析中可提供豐富的結(jié)構(gòu)信息,，將分離技術(shù)與質(zhì)譜法相結(jié)合是分離科學方法中的一項突破性進展,。在眾多的分析測試方法中，質(zhì)譜學方法被認為是一種同時具備高特異性和高靈敏度且得到了廣泛應(yīng)用的普適性方法,。質(zhì)譜儀器一般由樣品導入系統(tǒng),、離子源、質(zhì)量分析器,、檢測器,、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成。
不同質(zhì)荷比的離子經(jīng)質(zhì)量分析器分開后,，到檢測器被檢測并記錄下來,，經(jīng)計算機處理后會以質(zhì)譜圖的形式表示出來。在質(zhì)譜圖中,，橫坐標表示離子的質(zhì)荷比(m/z)值,，從左到右質(zhì)荷比的值增大，對于帶有單電荷的離子,，橫坐標表示的數(shù)值即為離子的質(zhì)量,；縱坐標表示離子流的強度，通常用相對強度來表示,，即把qiang的離子流強度定為,，其它離子流的強度以其百分數(shù)表示，有時也以所有被記錄離子的總離子流強度作為,，各種離子以其所占的百分數(shù)來表示,。那么人們?nèi)绾文軌蚍直娉鲑|(zhì)譜圖的優(yōu)劣呢？不妨看看分辨率,、靈敏度,、質(zhì)量范圍、質(zhì)量測定準確性等主要技術(shù)指標,。
一,、分辨率
分辨率R是指相鄰兩個峰被分離的程度，是質(zhì)譜儀區(qū)別兩個峰的能力指標,。有多種表示方法,。
(1)10% 峰谷
定義：規(guī)定兩個峰的高度相同，峰谷為峰高的10%,，即相鄰兩峰10%峰谷分開才算真正分開,。對于兩相鄰峰m，m+⊿m有：R=m/⊿m
事實上很難找到這樣一對峰，解決的辦法有兩個,，一是人為產(chǎn)生一對峰,，這在磁質(zhì)譜儀器中通過調(diào)節(jié)電壓很容易實現(xiàn)。另—種方法是在譜圖上找出兩個峰M1和M2,，量出M1峰與M2峰之間的距離d,，及M1峰、M2峰的半峰寬W1,、W2(半峰寬是指峰的半高處的峰寬),，R=(M1/△M)×d/ (W1+W2)。
(2) 50%峰寬(FWHM)
定義：當兩峰靠的很近,，兩單峰相交處為峰高的一半時,，他們疊加后的峰谷即為單峰高，此時兩個相鄰峰恰好可以分開,。對于兩峰M1,、M2，R=M/⊿MFWHM,。
對于不同分子,，對分辨率的要求也不同,，舉個例子形象說明下,。
如分辨率很低，如RP=200,，三個分子不能分開,。
當儀器分辨率超過2500時，三者才能全部分開,。
低分辨儀器：R~2000;
高分辨儀器：R>10000,，F(xiàn)T-ICR-MS的分辨率可達2*10的6次方。
磁質(zhì)譜,、飛行時間質(zhì)譜儀,、離子回旋共振質(zhì)譜儀屬于高分辨質(zhì)譜。
二,、靈敏度
與其他的分析儀器相同,，靈敏度是指樣品量在儀器上產(chǎn)生的信號響應(yīng)量。
靈敏度：儀器可以檢測到的小樣品量,；
相對靈敏度：儀器可以同時檢測的大組分和小組分含量之比,；
分析靈敏度：輸入儀器的樣品量與儀器輸出的信號之比。
靈敏度的指標實際上是儀器綜合性能的反映,，因為它與樣品,、分辨率、掃描速度、進樣方式以及電離方式密切相關(guān),，所以,，在提供儀器的靈敏度指標時，都需具體上述的各項條件,。
有機質(zhì)譜儀器通常有兩種方式表達儀器的靈敏度,。
(1)直接進樣方式。它是將標準固體樣品以一定量直接進樣,，監(jiān)測該試樣的特征峰,，并計算出有多少電荷的離子流產(chǎn)生，靈敏度是以C/μg或A×s/μg來表示,。
(2)氣相色譜進樣方式,。通過信噪比來表達靈敏度。在具體測試時,，注明用何種離子源,、質(zhì)譜儀器的分辨率、質(zhì)譜儀器的掃描速率,、儀器的掃描質(zhì)量范圍,。
三、質(zhì)量范圍
即q=1時,，能夠測量的大質(zhì)量數(shù),。
不同儀器：
四級桿： 1~600Da,1~4000Da
磁質(zhì)譜：1~10000Da
飛行時間質(zhì)譜：無上限
離子阱質(zhì)譜：1~2000Da,1~4000Da
不同要求：
氣體分析：1~300Da
氣相色譜質(zhì)譜：1~800Da
有機質(zhì)譜：1~2000Da
生物分子：1~10000Da或更大
Da：分子量常用單位，就是將分子中所有原子按個數(shù)求原子量的代數(shù)和,。
磁質(zhì)譜儀器的質(zhì)量范圍與加速電壓有關(guān),，在儀器高加速電壓下可測的高值為范圍指標，加速電壓降低,，范圍加大,，但靈敏度下降。
四,、質(zhì)量測定準確性
分析離子的精度一般在1~10ppm,，ppm表示百萬分。
五,、其他指標
除了上述指標,，還有一些隱含在儀器中的。如儀器的穩(wěn)定性,，對于高分辨質(zhì)譜儀器來說,，電器部件的穩(wěn)定性極其重要，不穩(wěn)定會導致峰的漂移而影響儀器的質(zhì)量測定的準確性,。儀器的線性范圍,、掃描速度等等都影響定量分析結(jié)果。
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