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應(yīng)用行業(yè)-凱氏定氮儀
閱讀：1128 發(fā)布時間：2019-9-28應(yīng)用行業(yè)-凱氏定氮儀是檢測種子,、乳制品、飲料,、飼料,、土壤及其他農(nóng)副產(chǎn)品中氮含量的儀器。定氮儀是根據(jù)蛋白質(zhì)中氮的含量恒定的原理,，通過測定樣品中氮的含量從而計算蛋白質(zhì)含量的儀器,。因其蛋白質(zhì)含量測量計算的方法叫做凱氏定氮法，故被稱為凱氏定氮儀,，又名蛋白質(zhì)測定儀,、粗蛋白測定儀。該儀器也是食品廠,，藥品檢驗,，肥料測定中廣泛應(yīng)用。
凱氏定氮儀的應(yīng)用
一,、揮發(fā)性鹽基總氮的測定
揮發(fā)性鹽基總氮是肉食品新鮮度的一個主要指標(biāo),，動物性食品(如：肉、魚類)由于酶和細(xì)菌的作用,，在腐過程中，使蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生氨以及胺類等堿性含氮物質(zhì)(*安和二甲安),，可引起食物中毒,。此類物質(zhì)具有揮發(fā)性，在弱堿(氧化鎂)性下能與水蒸氣一起蒸餾,，真空馬弗爐將氮轉(zhuǎn)化成氨,，用硼酸吸收，標(biāo)準(zhǔn)酸HCL 滴定,。計算出揮發(fā)性鹽基總氮量,。我國食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定，當(dāng)魚類揮發(fā)性鹽基氮的含量達(dá)到30mg/100g 時,，即認(rèn)為是變質(zhì),。
另外，在飼料工業(yè)的發(fā)酵過程，由于蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生一些易揮發(fā)的含氮物質(zhì),，這時揮發(fā)性鹽基氮含量會升高,。例如：豆粕的揮發(fā)性鹽基總氮在發(fā)酵前含量在 30-50mg/100g,發(fā)酵后就會升高。由于魚粉等動物蛋白,，特別是劣質(zhì)魚粉的揮發(fā)性鹽基氮比較高,，因此發(fā)酵豆粕類產(chǎn)品如果揮發(fā)性鹽基氮含量很高，可能是摻入劣質(zhì)魚粉等動物蛋白或發(fā)酵過程中出現(xiàn)腐所致,。檢測時用氧化鎂替代氫氧化鈉即可,，其它步驟和凱氏法*相同。
二,、食品,、飲料中亞硫酸鹽的測定
二氧化硫在食品工業(yè)特別是果汁、啤酒,、紅酒,、果脯、香腸,、漢堡和蔬菜中被用作防腐劑,，由于對健康的嚴(yán)重危害EC條例規(guī)定如果濃度>10mg/kg或10mL/L必須進(jìn)行標(biāo)注。檢測時總的二氧化硫通過酸性(60%磷酸)蒸氣蒸餾而被釋放,，進(jìn)口馬弗爐然后由過氧化氫溶液接收和氧化形成硫酸,，用標(biāo)準(zhǔn)NaOH滴定(檢出限5mL/L)。樣品前處理需經(jīng)過搖動或超聲震蕩除去二氧化碳,。
三,、酒中酒精含量的測定
白酒、紅酒中的酒精,，可以直接通過蒸氣蒸餾2min,，得到餾出液被收集后調(diào)整到固定體積，酒精的濃度用光密度計測量,。通常濃度在10%的標(biāo)準(zhǔn)液回收率>99.4%,。
定氮儀的應(yīng)用.png
四、揮發(fā)性酸含量的測定
揮發(fā)性酸是厭氧消化過程的中間產(chǎn)物,，將樣品用磷酸酸化后,，從中蒸發(fā)出揮發(fā)性酸，再用酚酞為指示劑,，用NaOH滴定流出液,。
五、食品中游離甲醛含量的測定
吊白塊學(xué)名甲醛次硫酸氫鈉,，易溶水,，半透明白色物,，高溫下具有很強的還原性，遇酸堿分解,，有漂白作用可用作增白劑,，常被非法添加到食品加工中，如腐竹,、豆制品等,。該物60℃以上分解有害物質(zhì)，120℃分解為甲醛,、二氧化硫,、硫化氫毒氣，使人過敏,、刺激腸道,，10g 能使人致死。
原理：樣品經(jīng)酸(磷酸)化后,，次硫酸氫鈉甲醛中的甲醛被釋放出來,，經(jīng)水蒸氣蒸餾，收集后的吸收液中的甲醛與乙酰丙酮及胺離子反應(yīng)生成黃色物質(zhì)(3,5-二乙?；?1,4-二氫盧剔啶),，在435nm有吸收，用分光光度計測定甲醛含量,。檢測時選用較大的(750mL)蒸餾瓶蒸餾樣品,，防治樣品的漂浮物被蒸氣帶出，同時控制好蒸汽量不要太大,。
六,、肥料中氨態(tài)氮含量的測定
氨態(tài)氮是指樣品中的NH3中的N元素。有機(jī)肥和無機(jī)肥中的氨態(tài)氮,，在堿性水蒸氣中分解為氨,，硼酸吸收后用鹽酸滴定就可計算出氮的含量。實際上就是不需消化樣品的凱氏法,。若在蒸餾時適當(dāng)加些不含MgO的碳酸鹽效果更好,。測定步驟和凱氏法一樣。