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應(yīng)用行業(yè)-凱氏定氮儀
閱讀：1265 發(fā)布時(shí)間：2019-9-28應(yīng)用行業(yè)-凱氏定氮儀是檢測(cè)種子,、乳制品,、飲料、飼料,、土壤及其他農(nóng)副產(chǎn)品中氮含量的儀器,。定氮儀是根據(jù)蛋白質(zhì)中氮的含量恒定的原理，通過(guò)測(cè)定樣品中氮的含量從而計(jì)算蛋白質(zhì)含量的儀器,。因其蛋白質(zhì)含量測(cè)量計(jì)算的方法叫做凱氏定氮法,，故被稱(chēng)為凱氏定氮儀，又名蛋白質(zhì)測(cè)定儀,、粗蛋白測(cè)定儀,。該儀器也是食品廠(chǎng)，藥品檢驗(yàn),，肥料測(cè)定中廣泛應(yīng)用,。
凱氏定氮儀的應(yīng)用
一、揮發(fā)性鹽基總氮的測(cè)定
揮發(fā)性鹽基總氮是肉食品新鮮度的一個(gè)主要指標(biāo),，動(dòng)物性食品(如：肉、魚(yú)類(lèi))由于酶和細(xì)菌的作用,，在腐過(guò)程中,，使蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生氨以及胺類(lèi)等堿性含氮物質(zhì)(*安和二甲安)，可引起食物中毒,。此類(lèi)物質(zhì)具有揮發(fā)性,，在弱堿(氧化鎂)性下能與水蒸氣一起蒸餾，真空馬弗爐將氮轉(zhuǎn)化成氨,，用硼酸吸收,，標(biāo)準(zhǔn)酸HCL 滴定,。計(jì)算出揮發(fā)性鹽基總氮量。我國(guó)食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定,，當(dāng)魚(yú)類(lèi)揮發(fā)性鹽基氮的含量達(dá)到30mg/100g 時(shí),，即認(rèn)為是變質(zhì)。
另外,，在飼料工業(yè)的發(fā)酵過(guò)程,，由于蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生一些易揮發(fā)的含氮物質(zhì)，這時(shí)揮發(fā)性鹽基氮含量會(huì)升高,。例如：豆粕的揮發(fā)性鹽基總氮在發(fā)酵前含量在 30-50mg/100g,發(fā)酵后就會(huì)升高,。由于魚(yú)粉等動(dòng)物蛋白，特別是劣質(zhì)魚(yú)粉的揮發(fā)性鹽基氮比較高,，因此發(fā)酵豆粕類(lèi)產(chǎn)品如果揮發(fā)性鹽基氮含量很高,，可能是摻入劣質(zhì)魚(yú)粉等動(dòng)物蛋白或發(fā)酵過(guò)程中出現(xiàn)腐所致。檢測(cè)時(shí)用氧化鎂替代氫氧化鈉即可,，其它步驟和凱氏法*相同,。
二、食品,、飲料中亞硫酸鹽的測(cè)定
二氧化硫在食品工業(yè)特別是果汁,、啤酒、紅酒,、果脯,、香腸、漢堡和蔬菜中被用作防腐劑,，由于對(duì)健康的嚴(yán)重危害EC條例規(guī)定如果濃度>10mg/kg或10mL/L必須進(jìn)行標(biāo)注,。檢測(cè)時(shí)總的二氧化硫通過(guò)酸性(60%磷酸)蒸氣蒸餾而被釋放，進(jìn)口馬弗爐然后由過(guò)氧化氫溶液接收和氧化形成硫酸,，用標(biāo)準(zhǔn)NaOH滴定(檢出限5mL/L),。樣品前處理需經(jīng)過(guò)搖動(dòng)或超聲震蕩除去二氧化碳。
三,、酒中酒精含量的測(cè)定
白酒,、紅酒中的酒精，可以直接通過(guò)蒸氣蒸餾2min,，得到餾出液被收集后調(diào)整到固定體積,，酒精的濃度用光密度計(jì)測(cè)量。通常濃度在10%的標(biāo)準(zhǔn)液回收率>99.4%,。
定氮儀的應(yīng)用.png
四,、揮發(fā)性酸含量的測(cè)定
揮發(fā)性酸是厭氧消化過(guò)程的中間產(chǎn)物，將樣品用磷酸酸化后,，從中蒸發(fā)出揮發(fā)性酸,，再用酚酞為指示劑,，用NaOH滴定流出液。
五,、食品中游離甲醛含量的測(cè)定
吊白塊學(xué)名甲醛次硫酸氫鈉,，易溶水，半透明白色物,，高溫下具有很強(qiáng)的還原性,，遇酸堿分解，有漂白作用可用作增白劑,，常被非法添加到食品加工中,，如腐竹、豆制品等,。該物60℃以上分解有害物質(zhì),，120℃分解為甲醛、二氧化硫,、硫化氫毒氣,，使人過(guò)敏、刺激腸道,，10g 能使人致死,。
原理：樣品經(jīng)酸(磷酸)化后，次硫酸氫鈉甲醛中的甲醛被釋放出來(lái),，經(jīng)水蒸氣蒸餾,，收集后的吸收液中的甲醛與乙酰丙酮及胺離子反應(yīng)生成黃色物質(zhì)(3,5-二乙酰基-1,4-二氫盧剔啶),，在435nm有吸收,，用分光光度計(jì)測(cè)定甲醛含量。檢測(cè)時(shí)選用較大的(750mL)蒸餾瓶蒸餾樣品,，防治樣品的漂浮物被蒸氣帶出,，同時(shí)控制好蒸汽量不要太大。
六,、肥料中氨態(tài)氮含量的測(cè)定
氨態(tài)氮是指樣品中的NH3中的N元素,。有機(jī)肥和無(wú)機(jī)肥中的氨態(tài)氮，在堿性水蒸氣中分解為氨,，硼酸吸收后用鹽酸滴定就可計(jì)算出氮的含量,。實(shí)際上就是不需消化樣品的凱氏法。若在蒸餾時(shí)適當(dāng)加些不含MgO的碳酸鹽效果更好,。測(cè)定步驟和凱氏法一樣。