化工儀器網(wǎng)
技術(shù)文章
凱氏定氮儀出問題好解決-安晟美華
閱讀：870 發(fā)布時(shí)間：2019-2-26凱氏定氮儀出問題好解決-安晟美華
1,、樣品前處理樣品應(yīng)盡量選取具有代表性的,，大塊的固體樣品應(yīng)用粉碎設(shè)備打得細(xì)小均勻，液體樣要混合均勻,。
2,、模塊化消解裝置消化樣品
消化過程中，首先確保濃硫酸量足夠,，如樣品脂肪含量較高時(shí),，應(yīng)適當(dāng)增加硫酸量;其次對(duì)某些樣品炭化易產(chǎn)生泡沫，這時(shí)可采用sh520消解爐曲線升溫或手動(dòng)控制升溫,，讓消解溶液沸騰均勻后再提高消解溫度,，直至消化液呈透明藍(lán)綠色再消化0.5h或1h。因?yàn)樘炕^程中，升溫速度過快會(huì)使樣品溢出消化管或?yàn)R起粘附在管壁導(dǎo)致無(wú)法消化*而造成氮損失,，影響結(jié)果準(zhǔn)確性,。
3、上機(jī)測(cè)定
儀器稀釋水采用中性去離子水;蒸汽發(fā)生瓶?jī)?nèi)的水必須保持酸性;硼酸吸收液配制時(shí)應(yīng)用中性去離子水,，避免堿性物質(zhì)的混入,，盛裝硼酸吸收液的容器應(yīng)刷洗干凈;堿液應(yīng)用中性去離子水配置;滴定用的標(biāo)準(zhǔn)酸必須按照標(biāo)準(zhǔn)配制和標(biāo)定。
上機(jī)測(cè)試樣品前,，應(yīng)打開儀器預(yù)熱,，放一支消化管空蒸一次，排除蒸餾管路中的空氣,。
蒸餾時(shí)必須加堿,，加入堿的作用一是中和硫酸，二是使溶液處于強(qiáng)堿性,，這樣才能使,、(NH4)2SO4變成NH3被硼酸吸收，通常是消化取用濃硫酸的四倍體積(40%NaOH),。硫酸銅可作為催化劑,并在蒸餾時(shí)作堿性反應(yīng)指示劑,氫氧化鈉是否足量.可借助硫酸,、銅在堿性條件下生成的褐色沉淀或深藍(lán)色的銅氨絡(luò)離子指示。若溶液的顏色不改變,，則說明所加的堿液不足,。
蒸餾是否*，半自動(dòng)凱氏定氮儀可用精密,、pH試紙測(cè)冷凝管的冷凝液來確定,，中性說明已蒸餾*。全自動(dòng)凱氏定氮儀目前主要是以蒸餾體積與設(shè)置時(shí)間(經(jīng)驗(yàn)值)確保蒸餾*,。
蒸餾結(jié)束后，滴定主要是是分為人工滴定和機(jī)器自動(dòng)滴定計(jì)算和打印實(shí)驗(yàn)結(jié)果,。要求操作者根據(jù)實(shí)際情況,，按照要求操作。