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SZF-06脂肪測定儀操作步驟
閱讀：1866 發(fā)布時間：2017-7-26SZF-06系列脂肪測定儀主要由加熱（水浴或電熱板）,、抽提和溶劑回收,、冷卻（溶劑）三大系統(tǒng)組成，采用了封閉的結(jié)構(gòu)形式,，使儀器結(jié)構(gòu)緊湊,，操作方便，抽提速度加快,，有效地縮短了分析測定時間,。
由于本儀器根據(jù)索氏抽提,，重量測定的基本原理，采用了自動控溫封閉電加熱形式,，使儀器加溫更為均勻,，安全可靠，并具有良好的密封設(shè)施,，同時可測試6件樣品,，沒有三廢外泄，操作時可以根據(jù)試劑沸點(diǎn)和自然溫度的不同而選擇佳溫度,，從而達(dá)到快速的目的,。試劑可以回收利用，減少化驗(yàn)成本,，并能做到浸泡,、抽提溶劑、回收一次完成,。測試結(jié)果均符合國家(GB/T5512..GB/T6433)標(biāo)準(zhǔn),，因此該儀器是各油脂廠、科研單位,、大專院校,、食品、飼料等行業(yè)測定脂肪的理想儀器,。
一,、 工作原理
本儀器是以索氏抽提、重量測定為基本原理來測定脂肪含量,；即在溶劑的存在下,，溶解脂肪，使脂肪隨溶劑提煉出來,，用抽提法使脂肪從溶劑中分離出來,，烘干、稱重,、計算出脂肪含量,。
二、 技術(shù)指標(biāo)
1,、 測定范圍：含粗脂肪量在≥0.5%范圍內(nèi)的糧食,、飼料、油料及各種油脂制品,。
2,、 測試樣品：同時6個
3、 測定時間(在儀器上)：按含油量定,。(具體見表一)
4,、 重復(fù)性：每個試樣取兩平行樣進(jìn)行測定,，以算術(shù)平均值為結(jié)果。
脂肪含量在10%以上含10%允許相對偏差為3%,。
脂肪含量在10%以下,，允許相對偏差為5%。
5,、 電源：電壓220V,，頻率50Hz。
6,、 功率：300W~500W
7,、 升溫時間：約10分鐘。
8,、 溶劑回收率：≥80%(回流速度120滴/分鐘,，時間2小時，冷卻水溫度≤30℃,。)
9,、 溫度：室溫~100℃±2℃ (任意調(diào)節(jié))。
室溫~300℃±3℃ (任意調(diào)節(jié)),。
三,、 使用說明
1、 化驗(yàn)室具備條件
1.1 脂肪測定儀及用具,；
1.2 分析天平：感量0.0001g,；
1.3 干燥箱(電熱恒溫箱)；
1.4 實(shí)驗(yàn)室用粉碎機(jī),、研缽,；
1.5 備有變色硅膠的干燥箱,；
1.6 脫脂棉,、廣口瓶、脫脂細(xì)砂,、脫脂線,；
1.7 濾紙桶：用直徑125mm圓形濾紙，摺成外徑24mm左右,，長度50mm左右的濾紙桶,、濾紙好進(jìn)行脫脂處理，兩層好,。
2,、 試劑
無水益醚、AR(HG3-1002-76)標(biāo)準(zhǔn)分析純,。
3,、 操作前準(zhǔn)備
3.1試樣制備：(樣品一律以凈干為準(zhǔn),，取樣時盡量均勻要求用四分法取樣。)
3.1.1 禾谷類：糧食和豆類(花生除外)取出去雜質(zhì)的凈干試樣30~50g,，磨碎通過直徑1.0mm圓孔篩,，裝入廣口瓶備用。
3.1.2 小粒油料：如芝麻,、油菜籽等,，取出去雜質(zhì)的凈干試樣20g左右，裝入廣口瓶備用,。
3.1.3 大粒油料：如花生果,、蓖麻籽、葵花籽等分取凈干試樣30~50g,，逐粒剝殼,，仁殼分別稱重，算出仁重百分率,，然后切片裝入廣口瓶備用,。
3.2 將抽提筒用開水洗凈，洗至筒內(nèi)不留任何雜質(zhì),，至于干燥箱內(nèi)烘1小時左右（溫度再105℃）取出編號,，稱重后移入干燥箱內(nèi)冷卻備用。
3.3 將摺成圓柱形的濾紙桶放入濾紙桶架內(nèi),。(注意濾紙上口不得高出濾紙桶架內(nèi)槽)
3.4 檢查電源是否完好,，水源是否接牢。
3.5 開電源開關(guān),，設(shè)定溫控儀和調(diào)溫旋鈕溫度,，預(yù)熱15分鐘。
4,、 操作
4.1 試樣：1.糧食,、飼料等低油脂樣品，可直接稱取粉碎樣品2克左右,，至0.0002克,。先在濾紙桶內(nèi)地補(bǔ)賽一層脫脂棉，然后將樣品轉(zhuǎn)入筒內(nèi),，再用脫脂棉蓋在試樣上面,。2.油料等高油脂樣品在備用試樣中稱取2克左右試樣，倒入烘盒內(nèi),，放入干燥箱中在105℃溫度下烘30分鐘趁熱倒入研缽中進(jìn)行研磨,，磨碎后，加入適量的脫脂細(xì)砂（約2克左右）與試樣同磨,，將試樣研至出油狀（注意：試樣要既達(dá)到出油狀,，又要不粘糊,，有一定的疏松度）后，干凈的轉(zhuǎn)入在底部塞脫脂棉的濾紙筒內(nèi),，用脫脂棉蘸少許乙迷,，揩凈研缽上試樣和脂肪，(好再用少量乙迷將研缽清洗一下)并入濾紙筒內(nèi),，再用脫脂棉塞入上部壓住試樣,。
4.2 試樣轉(zhuǎn)入儀器：手握提把，使速接通過軟軸提至適當(dāng)位置,，將濾紙桶上口對準(zhǔn)速接吸合即可,，然后拉下提把，將濾紙筒移至適當(dāng)高度(使抽提筒放入時不碰),，并觀察濾紙桶是否在冷凝管中心,。
4.3 將抽提桶在干燥缸內(nèi)取出，至于托架內(nèi),；此時要檢查一下編號,，防止錯亂，在抽提桶內(nèi)加入適量的溶劑(無水乙迷AR級)約50ml左右,，然后,，手握托架手柄將抽提桶移入加熱板上(同時可移6只)，然后用托架將抽提桶抬上,，使抽提桶上口對準(zhǔn)下保護(hù)套的圓柱孔,；保證二平面接觸良好；拉下壓桿使鎖緊鉤子同座子鎖牢,，然后,，再將抽提桶稍加旋轉(zhuǎn)，以保證二平面接觸良好,。
4.4 接通水源給水管,，排水管，開啟冷凝管旋塞,。
4.5 手握提把上移,，將試樣移入抽提桶底，浸泡,，此時將溫控儀溫度和調(diào)溫旋鈕設(shè)在45~55℃，具體按溶劑沸點(diǎn)及室溫定,。
4.6從溶劑揮發(fā)開始浸泡適當(dāng)時間,，（時間根據(jù)含油量定，詳細(xì)見表）,，將濾紙桶提升約5cm,，進(jìn)行抽提,，時間見附表，再將濾紙桶提升1cm高位置,，同時將冷凝管旋塞*關(guān)閉,，進(jìn)行溶劑回收，進(jìn)行溶劑回收,，時間約15分鐘,。
4.7 關(guān)閉電源，左手握住壓桿,，拉開鎖緊鉤,，使冷凝管復(fù)位，同時右手握住托架手柄將托架上抬,，等冷凝管復(fù)位后,，用托架將抽提桶在加熱板上取出，轉(zhuǎn)入干燥箱內(nèi),，烘去水分,，一般約為45分鐘（溫度105℃）后移入干燥缸內(nèi)冷卻稱量，計算含油量,，好使所得油脂達(dá)到恒重,，（即多次烘干、冷卻,、稱重使后二次稱重,，前后重差在0.002g以內(nèi)即為恒重）。
4.8 將濾紙筒移至適當(dāng)位置,，摘下濾紙桶后,，取出回收溶劑，回收時將溶劑盛在冷凝管下部,，容器口對準(zhǔn)冷凝管下口*打開旋塞,，等到聚集在冷凝管內(nèi)的溶劑流完為止，取出盛有回收溶劑的容器,，倒入到容器內(nèi),，以便等回收溶劑到一定數(shù)量后，將回收溶劑一起處理精制,，使回收溶劑達(dá)到AR級再用,。
4.10 使用結(jié)束，關(guān)閉電源,，擦洗干凈,，保持整潔。
4.11 結(jié)果計算：
(a) 粗脂肪濕基含量、干基含量和標(biāo)準(zhǔn)水雜下含量分別按公式(1),、(2)和(3)計算：
(1) 粗脂肪 (濕基%) = W1÷W×100
(2) 粗脂肪 (干基%) = W1÷W×(100-M)×100
(3) 粗脂肪(標(biāo)準(zhǔn)水雜下) = W1×(100-M標(biāo))÷W×(100-M)×100
式中：W1—粗脂肪重量(g)
W—試樣重 (g)
M—試樣水分百分率%
M標(biāo)—試樣標(biāo)準(zhǔn)水分,，標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)之和%
(b) 如測定帶殼油料，粗脂肪含量則分別用公式(4)和(5)進(jìn)行換算：
(4) 帶殼油料粗脂肪 (濕基%) = N×A÷100
(5) 帶殼油料粗脂肪 (干基%) = N×A÷ (100-M)
式中：N—帶殼油料子仁脂肪濕基含量%,；
A—帶殼油料出仁總量百分率%,；
M—帶殼油料水分百分率%。
雙試驗(yàn)結(jié)果允差：符合GB5512 GB6433規(guī)定,。
脂肪含量浸泡抽提時間表
單位：小時
含油量 浸泡時間 抽提時間
0.5~5% 0.5 1
5~15% 1 1
15~25% 1 1.5
25~35% 1.5 1.5
35~45% 2.5 2
45~60% 3 2.5