化工儀器網(wǎng)
技術(shù)文章
CXC-06型粗纖維測(cè)定儀操作步驟
閱讀：1898 發(fā)布時(shí)間：2017-7-26CXC-06型粗纖維測(cè)定儀操作步驟：是采用化學(xué)與物理相結(jié)合完成粗纖維測(cè)定分析的成套儀器,，適用于糧食、飼料及其他農(nóng)副產(chǎn)品對(duì)粗纖維含量的測(cè)定,。
由于儀器仍依酸堿洗滌法進(jìn)行設(shè)計(jì),，集酸堿處理及沖洗于一體，采用了全封閉的結(jié)構(gòu)形式,，用電熱直接加溫的方法,，同時(shí)可以做6個(gè)樣品，操作時(shí)樣品不需轉(zhuǎn)移,，能將物質(zhì)中的粗纖維分解出來(lái),，同時(shí)又可根據(jù)所需溫度單個(gè)任意調(diào)節(jié)，從而達(dá)到了準(zhǔn)確,、快速的目的,。在操作過(guò)程中，又有定時(shí)控制，無(wú)有害物質(zhì)外溢,，因而在整個(gè)測(cè)試過(guò)程中既保證了測(cè)試數(shù)據(jù)的可靠性和準(zhǔn)確性，又有益于周?chē)h(huán)境的凈化,，方便了操作人員,。測(cè)試結(jié)果都符合GB/T5515、GB/T6434的規(guī)定,。因此本儀器是各糧食,、飼料等行業(yè)及科研單位用于測(cè)定粗纖維含量的理想設(shè)備，是大專(zhuān)院校用作實(shí)驗(yàn)的理想儀器,。
一,、 工作原理
用固定的酸和堿，在特定的條件下消煮樣品,，再用**,、乙醇，除去醚溶物,，經(jīng)高溫灼燒和扣除礦物質(zhì)的量,，剩余量稱(chēng)粗纖維，它不是一個(gè)確切的化學(xué)實(shí)體,，只是在*強(qiáng)制規(guī)定的條件下,，測(cè)出的概略成分，其中以纖維為主,，還有少量的半纖維素和木質(zhì)素,。
二、 技術(shù)指標(biāo)：
1,、 測(cè)定范圍：各種食品,、飼料及其他農(nóng)副產(chǎn)品中的粗纖維含量
2、 測(cè)定精度：≤0.2%
3,、 重現(xiàn)性：平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合GB/T5515,、GB/T6434規(guī)定
4、 測(cè)定時(shí)間：在儀器上約90min/批
5,、 同時(shí)測(cè)試樣品數(shù)：6個(gè)/批
6,、 電源：220V 50Hz
7、 額定功率：3.3KVA
三,、 使用說(shuō)明：
1,、化驗(yàn)室具備條件：
（1）粗纖維測(cè)定儀及用具
（2）分析天平：感量0.0001g
（3）電熱干燥箱：（1500W、50-150℃）1臺(tái)
（4）備有變色硅膠干燥瓶2只
（5）馬福爐 1臺(tái)
（6）實(shí)驗(yàn)室用粉碎機(jī)
（7）分樣篩：孔徑0.45mm2（40目）
2,、試劑：
（1）硫酸：分析純
（2）氫氧化鈉：分析純
（3）95%乙醇：分析純
（4）**：A,、R級(jí)
（5）正辛醇：分析純（消泡劑）
（6）石芯試紙（酸、堿）各一份
3、操作前的準(zhǔn)備：
（1） 試劑準(zhǔn)備：
l 硫酸溶液（0.128mol/L）：取濃硫酸（分析純）約75ml,，用蒸餾水稀釋到1000ml,，用已知濃度的NaOH液標(biāo)定后，調(diào)整其濃度到1.28±0.005mol/L的硫酸原液,，用前用蒸餾水稀釋10倍即可,。
l 堿溶液（0.312 mol/L）：取飽和NaOH溶液（680g/L）190ml，用不含CO2蒸餾水稀釋成500ml加塞振蕩均勻,，用已知濃度的酸標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定后調(diào)整其濃度到3.12±0.005mol/L的堿原液,，用前用蒸餾水稀釋10倍即可。
（2） 樣品制備：
l 取有代表性的樣品,，撿去雜質(zhì),，按四分法取25g左右。
l 將樣品放置在60-65℃烘箱內(nèi)干燥,，冷卻后粉碎或研磨,，全部通過(guò)0.84mm2（20目）篩子，其中大于0.42 mm2（40目）的不得小于50%,，小于0.25 mm2（60目）的不得大于10%,。
l 樣品中的脂肪含量超過(guò)10%則需要脫脂，（可用測(cè)定殘?jiān)治?、操作過(guò)程按GB/T2906-82進(jìn)行）,。
l 將坩堝用開(kāi)水洗干凈，洗至坩堝內(nèi)不留任何雜質(zhì),，置于干燥箱內(nèi)烘1小時(shí)左右（溫度在105℃）移入干燥器內(nèi)冷卻至室溫,，編號(hào)，再置于干燥器內(nèi)備用,。
4,、操作步驟：
（1） 在已編號(hào)的坩堝內(nèi)準(zhǔn)確的稱(chēng)取干凈的平均試樣或烘干無(wú)水的脫脂樣品1-3g（谷物2-3g）準(zhǔn)確至0.0001g。
（2） 接通電源,、水源,、開(kāi)啟主機(jī)電源開(kāi)關(guān)（自來(lái)水盡量開(kāi)足保證冷凝）。
（3） 打開(kāi)酸,、堿,、蒸餾水預(yù)熱瓶上蓋，分別加入已制備的酸,、堿溶液及蒸餾水,，加至預(yù)熱瓶的90%，蓋上冷凝球,。
（4） 開(kāi)啟酸,、堿,、蒸餾水預(yù)熱電源開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)預(yù)熱電壓旋鈕,，將其調(diào)到順時(shí)針大（這時(shí)左邊電壓表顯示電壓為220V左右）,，等酸、堿,、蒸餾水沸騰時(shí),，將預(yù)熱電壓調(diào)小至酸、堿,、蒸餾水微沸。
（5） 將裝有試樣的坩堝移入儀器抽濾位置中,，壓下手柄并鎖緊,，將下閥全部關(guān)閉。
（6） 把酸瓶橡膠管上白色小管插入1號(hào)消煮管中,，打開(kāi)加酸瓶橡膠管上夾子在消煮管中加入已沸的酸液200ml（約到消煮管中間刻度線）,，然后依次在2、3,、4,、5、6號(hào)管中分別加入同樣的酸液后夾住加酸橡膠管,，再在每個(gè)消煮管內(nèi)加3-4滴正辛醇,。關(guān)閉酸預(yù)熱開(kāi)關(guān)，將推拉手柄提起一點(diǎn)后拉手柄,，使加熱管盒碰到向前靠近坩堝,，然后打開(kāi)消煮的加熱開(kāi)關(guān)。將擋熱板掛在加熱盒前面,，將消煮管調(diào)壓旋鈕調(diào)至大,，此時(shí)右邊電壓表顯示220V左右，待消煮管內(nèi)酸液再次微沸后再將電壓調(diào)至150-170V左右,，使酸液保持微沸狀態(tài),，向上打開(kāi)消煮定時(shí)開(kāi)關(guān)，保持酸微沸30分鐘,。30分鐘消煮時(shí)間到,，則蜂鳴器報(bào)警同時(shí)自動(dòng)切斷消煮器加熱電源。
（7） 將消煮加熱開(kāi)關(guān)關(guān)閉,，將擋熱板在加熱盒前面取下,，再將推拉手柄推到底使加熱盒離開(kāi)坩堝后停止加熱，將消煮調(diào)壓旋鈕逆時(shí)針旋到底,，打開(kāi)1-6號(hào)抽濾開(kāi)關(guān)（分別打開(kāi),，單獨(dú)進(jìn)行抽濾）,，先打開(kāi)紅球抽濾開(kāi)關(guān)，再打開(kāi)抽濾泵開(kāi)關(guān)將酸液抽掉,。抽濾完畢后,，先關(guān)閉抽濾泵開(kāi)關(guān)，再關(guān)閉抽濾開(kāi)關(guān),。把蒸餾水瓶橡膠管上白色小管插入1號(hào)消煮管中,，打開(kāi)蒸餾水瓶橡膠管上夾子，消煮管中加入蒸餾水后再抽干,，連續(xù)2-3次,。依此方法把6個(gè)消煮管都清洗完畢，然后夾住加蒸餾水橡膠管,。再抽濾過(guò)程中如發(fā)現(xiàn)坩堝堵塞時(shí),，可關(guān)閉抽濾泵，先開(kāi)啟反沖紅球開(kāi)關(guān),，再打開(kāi)反沖泵開(kāi)關(guān)用氣流反吹,，直至出現(xiàn)氣泡后關(guān)閉反沖泵，關(guān)閉反沖紅球開(kāi)關(guān),，打開(kāi)抽濾泵繼續(xù)抽濾,。洗滌完畢后關(guān)閉所有抽濾開(kāi)關(guān)及泵開(kāi)關(guān)。
（8） 把堿瓶橡膠管上白色小管插入1號(hào)消煮管中,，打開(kāi)加減瓶橡膠管上夾子在1-6號(hào)消煮管中分別加入微沸的堿溶液200ml后夾住加堿橡膠管,，再在每個(gè)消煮管中加入3-4滴正辛醇后重復(fù)第6條后半部分和第7條的操作，進(jìn)行堿消煮,、抽濾,、洗滌。
（9） 以上工作完成后,，用吸管分別在消煮管上口加入25ml左右95%乙醇,，浸泡十幾分鐘后抽濾掉。
（10） 左手壓下手柄拉出鎖鉤子緩緩上升,，使其復(fù)位,，帶好手套，取出存有試樣的坩堝,，待**和乙醇全部揮發(fā)完,，再移入干燥箱內(nèi)在130℃溫度下，烘2小時(shí),，取出置于干燥器冷卻至室溫稱(chēng)重（A1）,。
（11） 將稱(chēng)重后的坩堝，置于500℃馬福爐內(nèi)灼燒30min,，待爐溫降至200℃以下,，從馬福爐內(nèi)取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫后稱(chēng)重（A2）,。
（12） 測(cè)定結(jié)果計(jì)算：
粗纖維%= (A1 -A2)÷S1×100
式中：CF-----粗纖維百分含量（%）
A1------坩堝+粗纖維+殘?jiān)盎曳仲|(zhì)量（g）
A2------坩堝+殘?jiān)盎曳仲|(zhì)量（g）
S1-------試樣質(zhì)量（g）
四、 注意事項(xiàng)：
1,、 儀器由于經(jīng)常與酸,、堿及水接觸，且儀器通有220V交流電,，故實(shí)驗(yàn)室插座一定要有良好的接地,。
2、 每次用完儀器后,，應(yīng)用濾紙將抽濾座內(nèi)的水吸干,。
3、 當(dāng)坩堝在500℃的馬福爐內(nèi)灼燒1小時(shí)后,，不要立即將坩堝取出,，否則由于溫差太大極易造成坩堝炸裂或影響坩堝使用壽命。
4,、 在清洗坩堝時(shí)，應(yīng)將坩堝放入30-50%左右濃度的鹽酸溶液中浸泡幾個(gè)小時(shí),，然后取出用水清洗后烘干,，以備下一次使用。
5,、 本儀器保修1年,。在一年內(nèi)如因用戶使用不當(dāng)而造成儀器損壞，本公司保證給與修理,，但需視情況酌情收費(fèi),。