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CXC-06型粗纖維測定儀操作步驟
閱讀：2297 發(fā)布時間：2017-7-26CXC-06型粗纖維測定儀操作步驟：是采用化學與物理相結合完成粗纖維測定分析的成套儀器，適用于糧食,、飼料及其他農(nóng)副產(chǎn)品對粗纖維含量的測定,。
由于儀器仍依酸堿洗滌法進行設計，集酸堿處理及沖洗于一體,，采用了全封閉的結構形式,，用電熱直接加溫的方法,，同時可以做6個樣品，操作時樣品不需轉移,，能將物質中的粗纖維分解出來,，同時又可根據(jù)所需溫度單個任意調節(jié)，從而達到了準確,、快速的目的,。在操作過程中，又有定時控制,，無有害物質外溢,，因而在整個測試過程中既保證了測試數(shù)據(jù)的可靠性和準確性，又有益于周圍環(huán)境的凈化,，方便了操作人員,。測試結果都符合GB/T5515、GB/T6434的規(guī)定,。因此本儀器是各糧食,、飼料等行業(yè)及科研單位用于測定粗纖維含量的理想設備，是大專院校用作實驗的理想儀器,。
一,、 工作原理
用固定的酸和堿，在特定的條件下消煮樣品,，再用**,、乙醇，除去醚溶物,，經(jīng)高溫灼燒和扣除礦物質的量,，剩余量稱粗纖維，它不是一個確切的化學實體,，只是在*強制規(guī)定的條件下,，測出的概略成分，其中以纖維為主,，還有少量的半纖維素和木質素,。
二、 技術指標：
1,、 測定范圍：各種食品,、飼料及其他農(nóng)副產(chǎn)品中的粗纖維含量
2、 測定精度：≤0.2%
3,、 重現(xiàn)性：平行實驗結果符合GB/T5515,、GB/T6434規(guī)定
4、 測定時間：在儀器上約90min/批
5,、 同時測試樣品數(shù)：6個/批
6,、 電源：220V 50Hz
7、 額定功率：3.3KVA
三,、 使用說明：
1,、化驗室具備條件：
（1）粗纖維測定儀及用具
（2）分析天平：感量0.0001g
（3）電熱干燥箱：（1500W、50-150℃）1臺
（4）備有變色硅膠干燥瓶2只
（5）馬福爐 1臺
（6）實驗室用粉碎機
（7）分樣篩：孔徑0.45mm2（40目）
2,、試劑：
（1）硫酸：分析純
（2）氫氧化鈉：分析純
（3）95%乙醇：分析純
（4）**：A,、R級
（5）正辛醇：分析純（消泡劑）
（6）石芯試紙（酸、堿）各一份
3,、操作前的準備：
（1） 試劑準備：
l 硫酸溶液（0.128mol/L）：取濃硫酸（分析純）約75ml,，用蒸餾水稀釋到1000ml，用已知濃度的NaOH液標定后,，調整其濃度到1.28±0.005mol/L的硫酸原液,，用前用蒸餾水稀釋10倍即可。
l 堿溶液（0.312 mol/L）：取飽和NaOH溶液（680g/L）190ml,，用不含CO2蒸餾水稀釋成500ml加塞振蕩均勻,，用已知濃度的酸標準液標定后調整其濃度到3.12±0.005mol/L的堿原液，用前用蒸餾水稀釋10倍即可,。
（2） 樣品制備：
l 取有代表性的樣品,，撿去雜質，按四分法取25g左右,。
l 將樣品放置在60-65℃烘箱內(nèi)干燥,，冷卻后粉碎或研磨，全部通過0.84mm2（20目）篩子,，其中大于0.42 mm2（40目）的不得小于50%,，小于0.25 mm2（60目）的不得大于10%。
l 樣品中的脂肪含量超過10%則需要脫脂,，（可用測定殘渣分析,、操作過程按GB/T2906-82進行）。
l 將坩堝用開水洗干凈,，洗至坩堝內(nèi)不留任何雜質,，置于干燥箱內(nèi)烘1小時左右（溫度在105℃）移入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，編號,，再置于干燥器內(nèi)備用,。
4、操作步驟：
（1） 在已編號的坩堝內(nèi)準確的稱取干凈的平均試樣或烘干無水的脫脂樣品1-3g（谷物2-3g）準確至0.0001g,。
（2） 接通電源,、水源、開啟主機電源開關（自來水盡量開足保證冷凝）,。
（3） 打開酸,、堿,、蒸餾水預熱瓶上蓋，分別加入已制備的酸,、堿溶液及蒸餾水,，加至預熱瓶的90%，蓋上冷凝球,。
（4） 開啟酸,、堿、蒸餾水預熱電源開關,，調節(jié)預熱電壓旋鈕,，將其調到順時針大（這時左邊電壓表顯示電壓為220V左右），等酸,、堿,、蒸餾水沸騰時，將預熱電壓調小至酸,、堿,、蒸餾水微沸。
（5） 將裝有試樣的坩堝移入儀器抽濾位置中,，壓下手柄并鎖緊,，將下閥全部關閉。
（6） 把酸瓶橡膠管上白色小管插入1號消煮管中,，打開加酸瓶橡膠管上夾子在消煮管中加入已沸的酸液200ml（約到消煮管中間刻度線）,，然后依次在2、3,、4,、5、6號管中分別加入同樣的酸液后夾住加酸橡膠管,，再在每個消煮管內(nèi)加3-4滴正辛醇,。關閉酸預熱開關，將推拉手柄提起一點后拉手柄,，使加熱管盒碰到向前靠近坩堝,，然后打開消煮的加熱開關。將擋熱板掛在加熱盒前面,，將消煮管調壓旋鈕調至大,，此時右邊電壓表顯示220V左右，待消煮管內(nèi)酸液再次微沸后再將電壓調至150-170V左右,，使酸液保持微沸狀態(tài),，向上打開消煮定時開關，保持酸微沸30分鐘。30分鐘消煮時間到,，則蜂鳴器報警同時自動切斷消煮器加熱電源,。
（7） 將消煮加熱開關關閉，將擋熱板在加熱盒前面取下,，再將推拉手柄推到底使加熱盒離開坩堝后停止加熱,，將消煮調壓旋鈕逆時針旋到底，打開1-6號抽濾開關（分別打開,，單獨進行抽濾），先打開紅球抽濾開關,，再打開抽濾泵開關將酸液抽掉,。抽濾完畢后，先關閉抽濾泵開關,，再關閉抽濾開關,。把蒸餾水瓶橡膠管上白色小管插入1號消煮管中，打開蒸餾水瓶橡膠管上夾子,，消煮管中加入蒸餾水后再抽干,，連續(xù)2-3次。依此方法把6個消煮管都清洗完畢,，然后夾住加蒸餾水橡膠管,。再抽濾過程中如發(fā)現(xiàn)坩堝堵塞時，可關閉抽濾泵,，先開啟反沖紅球開關,，再打開反沖泵開關用氣流反吹，直至出現(xiàn)氣泡后關閉反沖泵,，關閉反沖紅球開關,，打開抽濾泵繼續(xù)抽濾。洗滌完畢后關閉所有抽濾開關及泵開關,。
（8） 把堿瓶橡膠管上白色小管插入1號消煮管中,，打開加減瓶橡膠管上夾子在1-6號消煮管中分別加入微沸的堿溶液200ml后夾住加堿橡膠管，再在每個消煮管中加入3-4滴正辛醇后重復第6條后半部分和第7條的操作,，進行堿消煮,、抽濾、洗滌,。
（9） 以上工作完成后,，用吸管分別在消煮管上口加入25ml左右95%乙醇，浸泡十幾分鐘后抽濾掉,。
（10） 左手壓下手柄拉出鎖鉤子緩緩上升,，使其復位，帶好手套，取出存有試樣的坩堝,，待**和乙醇全部揮發(fā)完,，再移入干燥箱內(nèi)在130℃溫度下，烘2小時,，取出置于干燥器冷卻至室溫稱重（A1）,。
（11） 將稱重后的坩堝，置于500℃馬福爐內(nèi)灼燒30min,，待爐溫降至200℃以下,，從馬福爐內(nèi)取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫后稱重（A2）。
（12） 測定結果計算：
粗纖維%= (A1 -A2)÷S1×100
式中：CF-----粗纖維百分含量（%）
A1------坩堝+粗纖維+殘渣及灰分質量（g）
A2------坩堝+殘渣及灰分質量（g）
S1-------試樣質量（g）
四,、 注意事項：
1,、 儀器由于經(jīng)常與酸、堿及水接觸,，且儀器通有220V交流電,，故實驗室插座一定要有良好的接地。
2,、 每次用完儀器后,，應用濾紙將抽濾座內(nèi)的水吸干。
3,、 當坩堝在500℃的馬福爐內(nèi)灼燒1小時后,，不要立即將坩堝取出，否則由于溫差太大極易造成坩堝炸裂或影響坩堝使用壽命,。
4,、 在清洗坩堝時，應將坩堝放入30-50%左右濃度的鹽酸溶液中浸泡幾個小時,，然后取出用水清洗后烘干,，以備下一次使用。
5,、 本儀器保修1年,。在一年內(nèi)如因用戶使用不當而造成儀器損壞，本公司保證給與修理,，但需視情況酌情收費,。