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氣相色譜分析技術(shù)|色譜儀的試驗方法及判斷標準
氣相色譜分析技術(shù)是一種多組分混合物的分離,、分析的技術(shù),。它主要利用樣品中各組份的沸點,、 極性及吸附系數(shù)在色譜柱中的差異,，使各組份在色譜柱中得到分離,，并對分離的各組分進行定性、 定量分析,。
色譜分析儀以氣體作為流動相（載氣）,，當樣品被送入進樣器并氣化后由載氣攜帶進入填充柱或 毛細管柱，由于樣品中各組份的沸點,、極性及吸附系數(shù)的差異，使各組份在柱中得到分離,，然后由 接在柱后的檢測器根據(jù)組份的物理化學特性,，將各組份按順序檢測出來,，后將轉(zhuǎn)換后的電信號送 至色譜工作站，由色譜工作站將各組份的氣相色譜圖記錄并進行分析,，從而得到各組份的分析結(jié)果,。
一、取樣
試驗結(jié)果的準確性和判斷結(jié)論的正確性都取決所取樣品的代表性,。沒有代表性的抽樣不僅造成人力,、物力和時間上的浪費，還會導致錯誤的結(jié)論造成更大的損失,。對于取樣有特殊要求的油樣,，如油中氣體氣譜分析、油中微水,、油中糠醛,、油中金屬分析和油的顆粒污染度（或清潔度）等油樣的取樣工作，從取樣方法到取樣容器以及保存方式和時間都有其不同的要求?，F(xiàn)僅列出油中氣體色譜分析的取樣注意事項：
(1)油中氣體色譜分析的采取油樣,，必須用氣密性好、清潔干燥的100mL醫(yī)用注射器,，按密封方式取樣,。取樣后油中不得有氣泡。
(2)取樣前必須排盡管道死角內(nèi)積存的油,，通常應排放2~3L后取樣,。當管道粗而長時，則至少應按其體積的兩倍排放,。
(3)取樣用的連接管必須,，不準使用乙炔火焊的橡皮管作為取樣時的連接管。
(4)取樣后應保持注射器芯子的清潔,，以防卡澀,。
(5)從取樣到分析樣品應避光并應及時送樣確保能在4天內(nèi)完成。
二,、試驗
(1)測試了氣體濃度很高的油樣后,，應仔細清洗脫氣容器，以防止交叉污染,。
(2)更換標氣時,，應在的管理人員處備案，對使用計算機編程計算的,，應及時重
新輸入標氣濃度,，防止計算錯誤。
(3)對超標的油樣均應復查,。
(4)提出的結(jié)論應該是說明性的和建議性的,，不能使用指令性的結(jié)論,。
三、判斷
(1)在管理中應規(guī)定,，檢修時帶油電焊的設備應記入值班記錄,，以便查證。
(2)檢修時在變壓器內(nèi)使用過1211滅火劑或曾使用其他鹵化物時,，應作好記錄,。
(3)注意氣體的其他來源。除了油中的水與鐵作用會產(chǎn)生氫以外,，還有不銹鋼元件可能釋放吸附的氫,，設備中的某些漆類也可能產(chǎn)生氫氣，在分析判斷時均應估計到,。此外,，還應考慮有載詞壓器的切換開關(guān)油箱向變壓器主油箱的滲漏，以及強油循環(huán)的變壓器因電動機引起的氣體含量異常等情況,。
(4)在特征氣體的含量正常時,，有時因空氣的漏入或呼吸通道堵塞而引起氣體繼電器動作，應檢查O2含量的變化并作具體分析,。
應記住用五種氣體的三比值法來判斷故障,，是傳統(tǒng)意義上的故障概念，而廣義的故障或異常,，如空氣的漏入等非正常情況都應在判斷的考慮之中,。