卡爾費(fèi)休法有滴定法與庫(kù)侖電量法兩種方法。 適用于許多無(wú)機(jī)化合物和有機(jī)化合物中含水量的測(cè)定,。 是*的測(cè)定物質(zhì)水分含量的經(jīng)典方法,。可快速測(cè)定液體.固體.氣體中的水分含量,，是專(zhuān)一,、最準(zhǔn)確的化學(xué)方法，為通用的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法,。廣泛應(yīng)用在石油,、化工、電力,、醫(yī)藥,、農(nóng)藥行業(yè)及院校科研等單位。

　　通常配制卡爾-費(fèi)休試劑時(shí)只有碘應(yīng)嚴(yán)格依照化學(xué)計(jì)量,，其它組分則是過(guò)量的,，一般采用的摩爾比為碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1：3：10：50。配制卡爾-費(fèi)休試劑所用各物質(zhì)必須嚴(yán)格控制其含水量,，一般不得超過(guò)0.1%,，若進(jìn)行微量分析時(shí)，不應(yīng)超過(guò)數(shù)個(gè)ppm,。

　　配制步驟：

　　取無(wú)水吡啶133mL與碘42.33g,，置入具塞棕色試劑瓶中，振搖至碘全部溶解后,，加入無(wú)水甲醇333ml,。精確稱(chēng)量試劑瓶重，通入經(jīng)濃硫酸脫水的二氧化硫氣體至試劑瓶增重32g,，將瓶塞塞牢,、搖勻，于暗處放置48h后標(biāo)定,。依此配制的卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度約為含水3-5g/mL,。 當(dāng)使用專(zhuān)用試劑瓶時(shí)，可在通二氧化硫至增重32g時(shí),，把液面的位置作一標(biāo),，以后每次配制，只需取一定量的各物質(zhì)置入試劑瓶中,，通入二氧化硫氣體,，使試劑溶液掖面升高至標(biāo)記處即可，這樣可省去費(fèi)時(shí)的稱(chēng)重操作,。

　　為使卡爾-費(fèi)休試劑穩(wěn)定,，有另一種配制方法，即先配成二組溶液,，在使用前混合,。一組為碘和甲醇溶液I;另一組為二氧化硫和吡啶溶液II。

　　溶液I：取碘63g,，置入試劑瓶中,，加366mL無(wú)水甲醇，括至碘全部溶解,。

　　溶液II：取100mL無(wú)水吡啶,，置入試劑瓶小，準(zhǔn)確稱(chēng)量,，然后通入干燥的二氧化硫氣體,，使其增重32g,。

　　新配制的卡爾-費(fèi)休試劑很不穩(wěn)定，隨放置時(shí)間增加,，濃度逐漸降低,。在前二、三日內(nèi),，滴定度有顯著下降,，以后降低緩慢，一周以后,，滴定度每日約減少1%,，之后則變化更趨緩慢。滴定度開(kāi)始迅速下降的原因主要是試劑中各組分所含殘存水分的作用,，隨后滴定度緩慢下降的原因則是副反應(yīng)的影響,。

　　因此，卡爾-費(fèi)休試劑配制以后,，應(yīng)放置一周以上,，用前標(biāo)定。

　　卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確與否,，直接關(guān)系到樣品測(cè)定的準(zhǔn)確度,，測(cè)試環(huán)境條件的不同，儀器整套裝置的密封性能如何,，對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑滴定度的變化影響很大,，尤其對(duì)測(cè)量準(zhǔn)確度要求較高的樣品。

　　滴定度的標(biāo)定原則上應(yīng)該在每天的樣品測(cè)試前進(jìn)行,。滴定度的標(biāo)定可以用具有一定含水量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),，有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是液體的，用安培瓶封裝.每次消耗一支,，準(zhǔn)確度高,，費(fèi)用較大：有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是固體的，準(zhǔn)確度高,，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存要求較高。一旦受潮就麻煩,。

　　簡(jiǎn)單實(shí)用的是純水標(biāo)定,。用微量注射器準(zhǔn)確移取水量，一般取10到30微升水量進(jìn)行標(biāo)定,，連續(xù)重復(fù)幾次,，取平均值，求出卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度,。注意：嚴(yán)禁發(fā)生一瓶試劑從開(kāi)啟使用進(jìn)行一次滴定度標(biāo)定以后一直到試劑用完,，幾個(gè)月時(shí)間內(nèi)的樣品測(cè)試始終用一個(gè)滴定度的標(biāo)定值的情況,，顯然其中是有較大誤差的。

　　卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度隨著使用時(shí)間的延長(zhǎng)是逐步變化的,，相對(duì)于第一天的滴定度誤差也隨之變大,。由此可見(jiàn)幾個(gè)月內(nèi)一直使用最初的滴定度來(lái)計(jì)算測(cè)定值，對(duì)測(cè)定值的誤差是較大的,。所以應(yīng)該經(jīng)常對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑進(jìn)行滴定度的標(biāo)定,，應(yīng)該根據(jù)試驗(yàn)室的環(huán)境溫度、濕度和儀器的封閉性能,，以及試驗(yàn)的要求,，合理確定對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑滴定度標(biāo)定的時(shí)間間隔，以確保測(cè)量的準(zhǔn)確度,。而樣品測(cè)量的準(zhǔn)確度與產(chǎn)品的質(zhì)量有關(guān),。

　　卡爾-費(fèi)休試劑是測(cè)定有機(jī)物中微量水分的試劑，故又稱(chēng)水試劑,，也稱(chēng)卡氏試劑,。初始的水試劑主要由碘，二氧化硫,，甲醇,，吡啶按一定比例配制而成。這種試劑有惡臭而且有很大的毒性,，穩(wěn)定性差,，保存期在三個(gè)月內(nèi)，而且不適用醛,、酮類(lèi)有機(jī)物的測(cè)定,，給用戶(hù)帶來(lái)儲(chǔ)存、使用上的不便,。隨著全自動(dòng)卡氏水分儀的問(wèn)世,，對(duì)卡氏試劑要求也相應(yīng)提高。所以人們紛紛研制各種類(lèi)型的水試劑,，由于卡爾-費(fèi)休試劑的型號(hào),，表示方法各異，使用時(shí),，一定要看各廠(chǎng)家的詳細(xì)說(shuō)明,。