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自動電位滴定儀作滴定分析試驗(yàn)步驟
自動電位滴定儀同時可做PH分析以及滴定分析,PH分析上期我們已有分享,,那么作滴定分析時又該如何呢,?
1、首先裝好滴定裝置,,將電磁閥兩頭的硅膠管分別用力套入滴定管和滴液管的接頭上,。
2,、將電磁閥插入儀器后部的插孔中,在滴定管中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液,。
3,、按“快滴”鍵,調(diào)節(jié)電磁閥螺絲,,使標(biāo)準(zhǔn)液流下,,趕走液路部分全部氣泡。
4,、按“慢滴”鍵,,同樣調(diào)節(jié)電磁閥螺絲,使慢滴速度為每滴0.02ml左右,。
5,、重新加滿標(biāo)準(zhǔn)液,按短滴鍵,,使滴定管中的標(biāo)準(zhǔn)液調(diào)節(jié)到零刻度,。 F、選擇開關(guān)置“預(yù)設(shè)”檔,,調(diào)節(jié)預(yù)設(shè)電位器至使用者所滴溶液的終點(diǎn)電位值,,mv值和PH值通用,如終點(diǎn)電位為-800mv,,則調(diào)節(jié)終點(diǎn)電位器使數(shù)顯為-800,,如終點(diǎn)電位為8.5PH,則調(diào)節(jié)終點(diǎn)電位器使數(shù)顯為850即可,。
6,、預(yù)設(shè)好終點(diǎn)電位后,選擇開關(guān)按使用要求置mv或PH檔,,此時“預(yù)設(shè)”電位器就不能再動了,。
7、用戶在作滴定分析時,,為保證滴定精度,,不能提前到終點(diǎn)也不能過滴,同時又不能使滴定一次的時間太長,,自動電位滴定儀設(shè)有長滴控制電位器,,即在遠(yuǎn)離終點(diǎn)電位時,滴定管溶液直通被滴液,,在接近終點(diǎn)時滴定液短滴(每次約0.02ml)逐步接近終點(diǎn),,到達(dá)終點(diǎn)時(±3mv或±0.03PH)停滴,延時20秒左右,電位不返回即終點(diǎn)指示燈亮,,蜂鳴器響,。
由于各種不同類型的電位滴定到達(dá)終點(diǎn)的滴定斜率曲線不同,滴定突躍值差異很大,,所以長滴和短滴的控制位置也有很大的不同,,如長滴時間過長,極易滴過終點(diǎn),,影響精度,,如產(chǎn)滴時間過短,則滴定一個樣品時間就拖的太長,,影響工作效率,,所以使用者在初次滴定某一個樣品時可先將長滴控制電位器,反時針旋到底,,(此時離終點(diǎn)電位約300mv或3.00PH處才長滴),,然后在滴定過程逐步調(diào)節(jié)滴定控制電位器,使滴定直通的時間逐步增加,,直到既能短滴可靠的到達(dá)終點(diǎn),,又節(jié)約滴定時間。
如用戶不知道被測溶液的終點(diǎn)電位值,,可分別按本儀器“快滴”和“慢滴”二個鍵用手工滴定法來確定終點(diǎn)電位,,即在遠(yuǎn)離終點(diǎn)時按,“快滴”鍵,,在靠近終點(diǎn)時(電位開始明顯變化時)按“慢滴”鍵(按住不放每滴約0.02ml,每2秒左右一滴)同時記下每滴后電位的變化值,找出每滴變化量大的電位值就是該溶液的終點(diǎn)電位值,。
電位滴定法是在滴定過程中通過測量電位變化以確定滴定終點(diǎn)的方法,,和直接電位法相比,電位滴定法不需要準(zhǔn)確的測量電極電位值,,因此,,溫度、液體接界電位的影響并不重要,,其準(zhǔn)確度優(yōu)于直接電位法,,普通滴定法是依靠指示劑顏色變化來指示滴定終點(diǎn),如果待測溶液有顏色或渾濁時,,終點(diǎn)的指示就比較困難,,或者根本找不到合適的指示劑。電位滴定法是靠電極電位的突躍來指示滴定終點(diǎn),。在滴定到達(dá)終點(diǎn)前后,,滴液中的待測離子濃度往往連續(xù)變化n個數(shù)量級,引起電位的突躍,,被測成分的含量仍然通過消耗滴定劑的量來計算,。