使用測(cè)汞儀的注意事項(xiàng)
測(cè)汞儀(mercury vapourmeter,,mercury vapour analyzer)是一種高靈敏度的測(cè)汞用的原子吸收光譜的儀器,。在一些金屬礦床上方空氣中的汞異常往往低到幾至幾十納克/立方米。原有各種測(cè)汞的方法無(wú)法發(fā)現(xiàn)此種微弱異常,。近年來(lái)研究成功的測(cè)汞儀,,其靈敏度可以達(dá)到l納克/立方米。它是利用汞蒸氣能強(qiáng)烈吸收253.7納米譜線(xiàn)的特性而設(shè)計(jì)的,。
儀器主要包括發(fā)射253.7納米譜線(xiàn)的汞燈,,氣體吸收室及光電放大和測(cè)量等裝置。進(jìn)入吸收室的氣體樣品,,如含有微跡的汞,,則通過(guò)吸收室的光線(xiàn)會(huì)因部分被汞吸收而減弱,。根據(jù)光線(xiàn)減弱的程度可以測(cè)出氣體中的汞含量。
由于二氧化硫及許多稀有氣體在253.7nm附近對(duì)譜線(xiàn)有顯著的吸收,,因而產(chǎn)生嚴(yán)重的干擾,。根據(jù)消除干擾方法的不同而分成多種類(lèi)型的測(cè)汞儀,例如:①利用貴金屬捕集器使汞被截留,,使干擾氣體逸去,;②使樣品氣流分成兩股,將一股中的汞事先移除,,然后比較同一光源通過(guò)兩個(gè)吸收室時(shí)的輸出,;③利用壓致展寬效應(yīng),將通過(guò)吸收室后的光線(xiàn)分成兩股,,一股再通過(guò)飽和汞蒸氣室,,然后測(cè)量?jī)晒赏赋龉饩€(xiàn)強(qiáng)度的比值;④利用“塞曼效應(yīng)”,,比較在光源上施加磁場(chǎng)與不加磁場(chǎng)時(shí),,通過(guò)吸收室的光線(xiàn)強(qiáng)度的比值。根據(jù)實(shí)用上的要求,,已制成了裝在汽車(chē)及飛機(jī)上進(jìn)行連續(xù)測(cè)定汞的儀器,以及能就地進(jìn)行測(cè)定的輕便背包式的測(cè)汞儀等,。
注意事項(xiàng)
l,、流量的選擇:一般調(diào)定在1.2L/min,但用戶(hù)可在1—2.5L/min內(nèi)改變,。對(duì)儀器來(lái)說(shuō),,流量減小,能提高響應(yīng)峰值,,提高靈敏度,,否則相反。
2,、在測(cè)量過(guò)程中,,保持常規(guī)鈕在保持狀態(tài)時(shí),測(cè)完一個(gè)樣品,,均要按復(fù)零鈕使表頭顯示恢復(fù)到初始狀態(tài)后,,再進(jìn)行下一個(gè)樣品的測(cè)量。
3,、校正次數(shù):原則上每做一次校正一次,,但若環(huán)境溫度變化不大(5℃以?xún)?nèi))可省略直接參照上一次的校正曲線(xiàn)便可。
4,、汞標(biāo)準(zhǔn)液的加入:儀器校正時(shí),,只配制一種汞標(biāo)準(zhǔn)液(0.1ug/ml)以下簡(jiǎn)稱(chēng)標(biāo)樣。其它濃度的汞標(biāo)準(zhǔn)液是通過(guò)改變標(biāo)樣在翻泡瓶?jī)?nèi)的加入量來(lái)實(shí)現(xiàn),如要得到3ng/ml的汞標(biāo)準(zhǔn)液,,只要在翻泡瓶?jī)?nèi)加入0.3ml的標(biāo)樣(含30ng汞),,瓶?jī)?nèi)再加8ml蒸餾水,2ml氯化亞錫,,則終瓶?jī)?nèi)汞濃度約為 30ng 8ml+2ml =3ng/ml,。
5、干燥劑:
操作過(guò)程中,,應(yīng)盡量不用干燥劑,,使用干燥劑會(huì)使測(cè)量產(chǎn)生誤差,在做空白液出現(xiàn)干擾水峰時(shí),,再加入少量干燥劑,。
6、高濃度樣品:對(duì)超過(guò)10ng/ml濃度的樣品應(yīng)作稀釋?zhuān)M量使所測(cè)濃度在0—5ng/ml的范圍內(nèi),。
7,、做低濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。如0.1ng/ml—O.5ng/ml時(shí),,顯示數(shù)值通過(guò)顯示調(diào)節(jié)鈕,,同樣調(diào)節(jié)在020—100數(shù)值范圍內(nèi)。
8,、樣品的預(yù)處理:參照有關(guān)的分析操作規(guī)程,。
9、玻璃器皿的處理,、參照有關(guān)的分析操作規(guī)程,。
故障處理
l、開(kāi)機(jī)后無(wú)顯示:更換保險(xiǎn)絲,。
2,、汞燈指示燈不亮:重新開(kāi)機(jī)。
3,、靈敏度偏低:
①流量不對(duì)或汞標(biāo)樣失效,。
②管道漏氣。
③顯示調(diào)節(jié)逆時(shí)針旋到底,。
4,、靈敏度偏高:
①流量不對(duì)。
②管道污染,。
③顯示調(diào)節(jié)順時(shí)針旋到底,。
5、重現(xiàn)性差:操作不當(dāng),,管道污染,,干燥劑問(wèn)題,,管道漏氣。
6,、儀器所接電源的地線(xiàn)應(yīng)接地良好,。
7、儀器測(cè)試場(chǎng)所不應(yīng)有強(qiáng)電磁干擾或煙霧存在,。
8,、儀器存放環(huán)境應(yīng)干燥,并定期通電,。