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氮?dú)獯祾邇x農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)*

閱讀:597        發(fā)布時(shí)間:2017-11-14

氮?dú)獯祾邇x農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)*
 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液配制氮?dú)獯祾邇x單個(gè)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取一定量農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品,,用正己烷稀釋,,逐一配制成22種農(nóng)藥1 000mg/L單一農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,,貯存在-18℃以下冰箱中,。使用時(shí)根據(jù)各農(nóng)藥在對(duì)應(yīng)檢測(cè)器上的響應(yīng)值,,吸取適量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,,用正己烷稀釋配制成所需的標(biāo)準(zhǔn)Ⅰ作液。      農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:將22種農(nóng)藥分為3組,,按照表1中組別,,根據(jù)務(wù)農(nóng)藥在儀器上的響應(yīng)值,逐一吸取一定體積的同組別的單個(gè)農(nóng)藥儲(chǔ)備液分別注入同一容量瓶中,,用正己烷稀釋至刻度,,采用同樣方法配制成3組農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。使用前用正己烷稀釋成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)Ⅰ作液,。 4,、儀器設(shè)備  4.1  分析實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備。 4.2食品加Ⅰ器,。 4.3旋渦混合器,。 4.4  勻漿機(jī),。 4.5  氮吹儀。  4.6  氣相色譜儀,,配有雙電子捕獲檢測(cè)器(ECD),,雙塔自動(dòng)進(jìn)樣器,雙毛細(xì)管進(jìn)樣口,。  5,、測(cè)定步驟 5.1  試料制備      同*部分“方法一”。 5.2  提取  同*部分“方法一”,。 5.3  凈化     氮?dú)獯祾邇x 從l00mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液,,放人150mL燒杯中,將燒杯放在水80℃浴鍋上加熱,,杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ说獨(dú)饣蚩諝饬?,蒸發(fā)近干,加入2.0mL正己烷,,蓋上鋁箔待檢測(cè)。      將弗羅里矽柱依次用5.0mL丙酮十正己炳(10十90),、5.0mL正己烷預(yù)淋條件化,,當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí),立即倒人樣品溶液,,用15mL刻度離心管接收洗脫液,,用5mL丙酮十正己烷(10十90)涮洗燒杯后淋洗弗羅里矽柱,并重復(fù)一次,。將盛有淋洗液的離心管置于氮吹儀上,,氮?dú)獯祾邇x在水浴溫度50℃條件下,氮吹蒸發(fā)至小于5mL,,用正己烷準(zhǔn)確定容至5.0mL,,在旋渦混合器上混勻,分別移人兩個(gè)2mL自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶中,,待測(cè),。

 

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