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技術(shù)文章

巖征儀器鎳鐵錳三元前驅(qū)體合成

閱讀:15          發(fā)布時(shí)間:2025-5-22
鎳鐵錳三元前驅(qū)體的合成方法主要有共沉淀法,,以下是其具體介紹:


  1. 溶液配制

    • 配制金屬鹽溶液,,將硫酸鎳,、硫酸錳溶于純水,,形成金屬鹽混合溶液 A。鐵源可選擇硫酸亞鐵,、氯化亞鐵,、硝酸亞鐵、草酸亞鐵中的一種或幾種,,將其與絡(luò)合劑配制成混合溶液 B,。絡(luò)合劑可選用 EDTA、EDTA2Na,、檸檬酸,、檸檬酸鈉中的一種或幾種,鐵離子濃度一般控制在 0.5 - 1.5mol/L,,絡(luò)合劑濃度為 1 - 10g/L,并向溶液中加入適量稀硫酸調(diào)節(jié) pH,,以防止亞鐵離子氧化,。

  2. 反應(yīng)釜準(zhǔn)備:在反應(yīng)釜中配置底液,加入純水和氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) pH,,同時(shí)向反應(yīng)釜中通入保護(hù)性氣體,,如氨氣。氨氣進(jìn)入反應(yīng)釜后一部分溶于水形成氨水,,有助于分散且氨濃度更容易控制,,同時(shí)溢出的氨氣可以進(jìn)行循環(huán)再利用,降低生產(chǎn)成本,。

  3. 共沉淀反應(yīng):將混合溶液 A,、B 以及氫氧化鈉溶液并流進(jìn)反應(yīng)釜,保持釜內(nèi)溫度恒定,,一般溫度控制在 40 - 70℃,,調(diào)節(jié) pH 和釜內(nèi)氨濃度,其中釜內(nèi)氨濃度為 5 - 10g/L,,pH 為 11.3 - 11.8,。在此條件下進(jìn)行共沉淀反應(yīng),得到鎳鐵錳三元前驅(qū)體漿料,。

  4. 后處理:對(duì)得到的漿料進(jìn)行陳化,、離心,、洗滌、烘干等后處理操作,,即可得到鎳鐵錳三元前驅(qū)體,,其通式為\((Ni_xFe_yMn_z)(OH)_2\),其中\(0<x≤5\),,\(y>0\),,\(z>0\)\(x + y + z = 1\),。


還有一種方法是先將二價(jià)鐵鹽溶液和配位劑混合,,得到預(yù)配位二價(jià)鐵鹽溶液,配位劑和二價(jià)鐵鹽中二價(jià)鐵離子的摩爾比為 0.1 - 1:11,。然后將二價(jià)鎳鹽溶液,、二價(jià)錳鹽溶液、預(yù)配位二價(jià)鐵鹽溶液,、氫氧化鈉溶液和氨水混合進(jìn)行成核反應(yīng)和晶體生長,,成核反應(yīng)的 pH 值為 11 - 12,反應(yīng)體系中氨的濃度為 0.2 - 0.6mol/L,,晶體生長的反應(yīng)體系的 pH 值為 10.3 - 11.5,,氨的濃度為 0.3 - 0.8mol/L,從而得到鎳鐵錳三元前驅(qū)體1,。這種方法通過引入配位劑采用預(yù)配位的方式實(shí)現(xiàn)亞鐵離子在反應(yīng)時(shí)緩慢釋放,,達(dá)到與鎳、錳元素均勻沉淀的效果,,可提高鎳鐵錳三元前驅(qū)體的電化學(xué)性能1,。


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