石油瀝青蠟含量測定儀使用方法

在冷浴箱內(nèi)加入乙醇，液面高度不低于上蓋板20mm,，將傳感器插入冷浴中,，插上電源依次打開電源開關(guān),、控溫開關(guān),、制冷開關(guān)。注意：不可以同時打開所有開關(guān),，以免機(jī)組感性負(fù)載啟動電流過大燒斷保險絲,。所有開關(guān)依次打開后，(按下開關(guān)上部為開,，按下開關(guān)下部為關(guān))攪拌,、制冷，電源的指示燈亮,，加熱指示燈表示加熱兩端的電源通斷情況,，控溫儀表輸出控制信號時燈亮。待到溫度降到規(guī)定溫度是,，按標(biāo)準(zhǔn)方法操作,。

1.將工業(yè)酒精注入冷浴缸內(nèi)，并使液面離上蓋20mm.,。打開電源開關(guān)(注意：儀器電源應(yīng)按國標(biāo)接地),，在數(shù)顯溫度控制器上設(shè)定所需要的溫度(-20°C)。

2.向裂解瓶中裝入試樣50g,。稱準(zhǔn)至0.1 g,，用軟木塞蓋嚴(yán)蒸餾瓶,，用已知質(zhì)量的150ml錐形瓶做接受器,，浸在裝有碎冰的燒杯中，在接受器的軟木塞側(cè)開一個小孔以備不凝氣體溢出,。

3.用燃?xì)鉄艋鹬苯蛹訜?，讓火焰將燒瓶周圍包住調(diào)節(jié)火焰溫度，始從加熱開始起在5-8分鐘內(nèi)達(dá)到蒸餾,，以每分鐘兩滴的速度連開始至終了在25分鐘內(nèi)完成,。蒸餾終了后，在支管中殘留的流出油不應(yīng)流入接受器中,。

4.流出油稱準(zhǔn)至0.05g為使油混合均勻適當(dāng)加熱搖動,，從油樣中取適量試樣，加入已知質(zhì)量的100ml錐形瓶中稱準(zhǔn)至1ml,使其冷卻過濾后所得的蠟量在50-100mg之間,，油量不超過10g,。

5.將冷卻過濾裝置組裝好，在盛有油樣的100ml錐形瓶加入10m乙mi,，充分溶解后移入試樣冷卻筒,，用15ml乙mi分兩次清洗錐形瓶，再加入20ml乙mi進(jìn)行混合。

6.將冷卻過濾裝置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中,，冷卻1小時,，使蠟充分結(jié)晶，拔下柱塞,，過濾被析出的蠟用適當(dāng)方法將柱桿塞在試樣冷卻筒中吊起來,，再過濾30分鐘。

7.啟動過濾裝置,，保持濾液的過濾速度每秒一滴左右,，當(dāng)蠟層上濾液將盡時，一次加入30ml預(yù)冷至-20°C的乙mi---乙醇(1：1)混合溶劑,，洗滌蠟層,，柱桿塞和試樣冷卻筒內(nèi)壁，將蠟中的溶劑抽干,。

8.從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置,，取下吸濾瓶，將其中溶液倒入一回收瓶中,，吸濾瓶也用乙mi----乙醇混合溶液沖洗3次,，每次用量10-15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。

9.將冷卻過濾裝置重新裝好,，在將30ml已預(yù)熱至50-60°C的石油醚精洗試樣冷卻及塞子,，拔起塞子使溶液流至+過濾漏斗，待漏斗中無溶液后在用石油醚溶解石油中的蠟兩次,，每次用量35ml,然后立即進(jìn)行吸濾,，至沒有液體滴落為止。

10.將吸濾瓶中的蠟溶液倒入已知質(zhì)量的錐形瓶中,，并用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶,，每次用量10-15ml洗液倒入錐形瓶中的蠟液中。

11.將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾,，除去石油醚后放入真空干燥箱內(nèi)1小時,，干燥條件為105±0.5°C，殘壓力21-35KPa,,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻1小時,，稱準(zhǔn)至0.1mg,。

12.整個試驗完畢后，關(guān)閉所有電源開關(guān),。