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儀器操作與維護(hù):?等離子體發(fā)射光譜儀

閱讀:2425      發(fā)布時(shí)間:2021-12-22
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  1.儀器設(shè)備等離子體發(fā)射光譜儀,,以Agilent710-ICPOES型為例。
  2.適用范圍適用于地表水,、地下水,、環(huán)境空氣、廢氣,、土壤,、沉積物、固廢和生物殘留等環(huán)境樣品中重金屬的定量分析,,主要用于Cu,、Zn、Pb,、Cd,、Ni、Cr,、Fe,、Mn等。
  3.操作步驟
 ?。ㄒ唬〢gilent710-ICPOES操作步驟
  3.1開(kāi)機(jī),。打開(kāi)主機(jī)前面板的開(kāi)關(guān)及背后的高壓電源,預(yù)熱穩(wěn)定,。打開(kāi)氬氣鋼瓶,,分壓表調(diào)節(jié)在1MPa左右,打開(kāi)通風(fēng)及循環(huán)冷卻水,,安裝自動(dòng)進(jìn)樣器管路,,將該管路的另一端放入純水中,并打開(kāi)自動(dòng)進(jìn)樣器開(kāi)關(guān),,安裝主機(jī)蠕動(dòng)泵上的泵管,。打開(kāi)“ICPExpert”軟件,多色器高吹約15分鐘,,【點(diǎn)燃等離子體】,,預(yù)熱并用純水沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)10分鐘以上。
  3.2建方法,?!疚募?rarr;【另存為】,“源”中選擇合適的模板,“名稱”中輸入名稱,?!疚募?rarr;【打開(kāi)】,選擇新建的文件,,【編輯】中刪除所有結(jié)果,。【方法】→【編輯方法】→【元素】,,選擇待測(cè)元素及譜線,;【條件】-確定儀器條件,主要有功率,、等離子氣流量、輔助氣流量,、霧化室壓力,、儀器穩(wěn)定延時(shí)、進(jìn)樣延時(shí)和泵速等,;【標(biāo)樣】-確定標(biāo)樣個(gè)數(shù)(不含空白),,設(shè)置合適線性范圍,若要使用“標(biāo)準(zhǔn)加入法”,,也在該標(biāo)簽下設(shè)置,。在【矯正】中選擇合適的扣背景方式。
  3.3分析樣品,?!卷樞颉?rarr;【樣品標(biāo)簽】-輸入待分析樣品的編號(hào)?!痉治觥?通過(guò)單擊【試管】來(lái)將要分析的樣品點(diǎn)黃(標(biāo)樣不用選),,單擊【開(kāi)始分析】,儀器自動(dòng)開(kāi)始做曲線,、分析樣品,。
  3.4關(guān)機(jī)。樣品做完后進(jìn)純水5~10分鐘→【熄滅等離子體】,,然后松開(kāi)泵管→關(guān)閉自動(dòng)進(jìn)樣器→關(guān)通風(fēng),、循環(huán)冷卻水裝置→關(guān)閉氬氣鋼瓶→退出工作站。如需*關(guān)機(jī),,則將主機(jī)前面板的開(kāi)關(guān)及背后的高壓電源都關(guān)閉,。
  3.5結(jié)果與報(bào)告。觀察出峰位置是否在“H”形圖標(biāo)中,,在【校正曲線】中查看待測(cè)元素的曲線是否能滿足γ>0.999,。將要報(bào)結(jié)果的樣品編號(hào)點(diǎn)黃,再將該樣品的待測(cè)元素選藍(lán)?!疚募?rarr;【報(bào)告設(shè)置】→【預(yù)覽】→【打印】→【保存】,,生成pdf版本的報(bào)告。
 ?。ǘ㏒pectroCirosCCD操作步驟
  3.1開(kāi)機(jī),。接通主機(jī)電源,將儀器后方的高壓電源旋至“on”,,預(yù)熱穩(wěn)定,。打開(kāi)氬氣鋼瓶分壓表調(diào)節(jié)在1MPa左右,打開(kāi)通風(fēng)及循環(huán)冷卻水,,安裝主機(jī)蠕動(dòng)泵上的泵管,,打開(kāi)“SmartAnalyzerVision”軟件?!維ystem】→【SetupDevices】→CoolentFlow,,AuxiliaryFlow,NebulizerFlow各拖動(dòng)至大約16L/Min,,2L/Min及1L/Min處→【Apply】,,大約進(jìn)行3次?!綪lasma】→點(diǎn)火成功后→【Pump】,,用純水沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)10分鐘以上。
  3.2建方法,?!綧ethod】→【Methodinfo】選擇合適的模版,【LoadMethod】→【CopyMethod】輸入方法名稱,?!綥ineSelection】選擇待測(cè)元素及譜線,【Standards】在各個(gè)標(biāo)樣中輸入每種元素的濃度值,。
  3.3分析樣品,。做曲線:【Analysis】→【MethodMeasurements】將進(jìn)樣毛細(xì)管放入待測(cè)溶液→【Measure】所有標(biāo)液做完→【Calculate】。做樣品:【Analysis】→【StartMulti】輸入樣品編號(hào),,將進(jìn)樣毛細(xì)管放入待測(cè)溶液→【OK】→【SampleFinish】,。
  3.4關(guān)機(jī)。樣品做完后進(jìn)純水5-10分鐘,,【System】→【PlasmaOn/Off】繼續(xù)讓蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)動(dòng)2~5分鐘以避免進(jìn)樣系統(tǒng)積液→【PumpOn/Off】→松開(kāi)泵管→關(guān)通風(fēng),、循環(huán)冷卻水裝置、關(guān)閉氬氣鋼瓶→退出工作站,。*關(guān)機(jī),,則將儀器后方的高壓電源旋至“off”。
  3.5結(jié)果與報(bào)告?!綧ethod】→【LineDefinition】→【Load】選擇有代表性的樣品及標(biāo)液譜線,,【Search】調(diào)整峰位置及背景位置→鼠標(biāo)右鍵【Analysis】→【RecalculateMethod】?!続nalysis】打開(kāi)樣品原始數(shù)據(jù),,【RecalculateResult】→【SampleFinish】→【PrintResultsBuffer】得到pdf版本的報(bào)告。
  4.日常維護(hù)
  4.1根據(jù)使用情況和頻次經(jīng)常清洗霧化器,、霧化室,、炬管及冷錐,檢查廢液瓶,,傾倒廢液,,檢查、添加,、更換循環(huán)冷卻水,每1-2年更換氬氣過(guò)濾器,。
  4.2Agilent710-ICPOES在每次更換炬管后都要做“炬管準(zhǔn)直”,大約每月做一次“波長(zhǎng)校正”,。而SpectroCirosCCD在更換炬管后要做BEC調(diào)整。
  4.3在高溫和潮濕天氣,,應(yīng)常開(kāi)空調(diào)或除濕機(jī)降低房間內(nèi)的溫度和濕度,,保持儀器光學(xué)部分性能穩(wěn)定;如使用頻率不高時(shí),,應(yīng)經(jīng)常開(kāi)啟儀器,,讓儀器運(yùn)行一段時(shí)間,防止光學(xué)元件受潮,。
  5.運(yùn)行檢查
  5.1每次使用前檢查氣路,、冷卻循環(huán)水系統(tǒng)、通風(fēng)系統(tǒng)和環(huán)境條件,,溫度10~35℃,,相對(duì)濕度≤85%為宜。
  5.2每次開(kāi)機(jī)前檢查炬管位置,,保持安裝正確,。
  6.計(jì)量檢定
  每年進(jìn)行一次計(jì)量檢定,檢定合格后應(yīng)及時(shí)更新檢定標(biāo)識(shí),,填寫記錄,。
  7.期間核查
  7.1核查頻次:在兩次檢定之間,每半年進(jìn)行一次儀器期間核查,。如果儀器在使用中出現(xiàn)異?;蛟诰S修后,增加期間核查的頻次。
  7.2核查內(nèi)容:使用標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)6次分析,,精密度核查,,響應(yīng)值RSD≤5%為合格;線性響應(yīng):配制5點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)曲線,,曲線線性回歸γ≥0.999為合格,。
  8.注意事項(xiàng)
  8.1通風(fēng)系統(tǒng)、冷卻循環(huán)水系統(tǒng)必須正常工作才能點(diǎn)燃火焰,;點(diǎn)火時(shí)注意觀察炬管內(nèi)火苗,,以免燒壞炬管。
  8.2對(duì)于含鹽量高的樣品應(yīng)隨時(shí)觀察等離子體顏色,,必要時(shí)稀釋樣品,。
  8.3對(duì)基體干擾復(fù)雜的樣品,對(duì)同一待測(cè)元素建議選擇多條譜線進(jìn)行分析,。
  8.4為保證霧化效率,,不建議在前處理過(guò)程中帶入粘度高的酸,如硫酸,、磷酸等,。

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