1.儀器設(shè)備等離子體發(fā)射光譜儀,，以Agilent710-ICPOES型為例。
2.適用范圍適用于地表水,、地下水,、環(huán)境空氣、廢氣,、土壤,、沉積物、固廢和生物殘留等環(huán)境樣品中重金屬的定量分析,，主要用于Cu,、Zn、Pb,、Cd,、Ni、Cr,、Fe,、Mn等。
3.操作步驟
?。ㄒ唬〢gilent710-ICPOES操作步驟
3.1開(kāi)機(jī),。打開(kāi)主機(jī)前面板的開(kāi)關(guān)及背后的高壓電源，預(yù)熱穩(wěn)定,。打開(kāi)氬氣鋼瓶,，分壓表調(diào)節(jié)在1MPa左右，打開(kāi)通風(fēng)及循環(huán)冷卻水,，安裝自動(dòng)進(jìn)樣器管路,，將該管路的另一端放入純水中，并打開(kāi)自動(dòng)進(jìn)樣器開(kāi)關(guān),，安裝主機(jī)蠕動(dòng)泵上的泵管,。打開(kāi)“ICPExpert”軟件，多色器高吹約15分鐘,，【點(diǎn)燃等離子體】,，預(yù)熱并用純水沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)10分鐘以上。
3.2建方法,?！疚募?rarr;【另存為】，“源”中選擇合適的模板，“名稱”中輸入名稱,?！疚募?rarr;【打開(kāi)】，選擇新建的文件,，【編輯】中刪除所有結(jié)果,。【方法】→【編輯方法】→【元素】,，選擇待測(cè)元素及譜線,；【條件】-確定儀器條件，主要有功率,、等離子氣流量、輔助氣流量,、霧化室壓力,、儀器穩(wěn)定延時(shí)、進(jìn)樣延時(shí)和泵速等,；【標(biāo)樣】-確定標(biāo)樣個(gè)數(shù)（不含空白）,，設(shè)置合適線性范圍，若要使用“標(biāo)準(zhǔn)加入法”,，也在該標(biāo)簽下設(shè)置,。在【矯正】中選擇合適的扣背景方式。
3.3分析樣品,?！卷樞颉?rarr;【樣品標(biāo)簽】-輸入待分析樣品的編號(hào)?！痉治觥?通過(guò)單擊【試管】來(lái)將要分析的樣品點(diǎn)黃（標(biāo)樣不用選）,，單擊【開(kāi)始分析】，儀器自動(dòng)開(kāi)始做曲線,、分析樣品,。
3.4關(guān)機(jī)。樣品做完后進(jìn)純水5~10分鐘→【熄滅等離子體】,，然后松開(kāi)泵管→關(guān)閉自動(dòng)進(jìn)樣器→關(guān)通風(fēng),、循環(huán)冷卻水裝置→關(guān)閉氬氣鋼瓶→退出工作站。如需*關(guān)機(jī),，則將主機(jī)前面板的開(kāi)關(guān)及背后的高壓電源都關(guān)閉,。
3.5結(jié)果與報(bào)告。觀察出峰位置是否在“H”形圖標(biāo)中,，在【校正曲線】中查看待測(cè)元素的曲線是否能滿足γ＞0.999,。將要報(bào)結(jié)果的樣品編號(hào)點(diǎn)黃，再將該樣品的待測(cè)元素選藍(lán)?！疚募?rarr;【報(bào)告設(shè)置】→【預(yù)覽】→【打印】→【保存】,，生成pdf版本的報(bào)告。
?。ǘ㏒pectroCirosCCD操作步驟
3.1開(kāi)機(jī),。接通主機(jī)電源，將儀器后方的高壓電源旋至“on”,，預(yù)熱穩(wěn)定,。打開(kāi)氬氣鋼瓶分壓表調(diào)節(jié)在1MPa左右，打開(kāi)通風(fēng)及循環(huán)冷卻水,，安裝主機(jī)蠕動(dòng)泵上的泵管,，打開(kāi)“SmartAnalyzerVision”軟件?！維ystem】→【SetupDevices】→CoolentFlow,，AuxiliaryFlow，NebulizerFlow各拖動(dòng)至大約16L/Min,，2L/Min及1L/Min處→【Apply】,，大約進(jìn)行3次?！綪lasma】→點(diǎn)火成功后→【Pump】,，用純水沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)10分鐘以上。
3.2建方法,?！綧ethod】→【Methodinfo】選擇合適的模版，【LoadMethod】→【CopyMethod】輸入方法名稱,?！綥ineSelection】選擇待測(cè)元素及譜線，【Standards】在各個(gè)標(biāo)樣中輸入每種元素的濃度值,。
3.3分析樣品,。做曲線：【Analysis】→【MethodMeasurements】將進(jìn)樣毛細(xì)管放入待測(cè)溶液→【Measure】所有標(biāo)液做完→【Calculate】。做樣品：【Analysis】→【StartMulti】輸入樣品編號(hào),，將進(jìn)樣毛細(xì)管放入待測(cè)溶液→【OK】→【SampleFinish】,。
3.4關(guān)機(jī)。樣品做完后進(jìn)純水5-10分鐘,，【System】→【PlasmaOn/Off】繼續(xù)讓蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)動(dòng)2～5分鐘以避免進(jìn)樣系統(tǒng)積液→【PumpOn/Off】→松開(kāi)泵管→關(guān)通風(fēng),、循環(huán)冷卻水裝置、關(guān)閉氬氣鋼瓶→退出工作站,。*關(guān)機(jī),，則將儀器后方的高壓電源旋至“off”。
3.5結(jié)果與報(bào)告?！綧ethod】→【LineDefinition】→【Load】選擇有代表性的樣品及標(biāo)液譜線,，【Search】調(diào)整峰位置及背景位置→鼠標(biāo)右鍵【Analysis】→【RecalculateMethod】?！続nalysis】打開(kāi)樣品原始數(shù)據(jù),，【RecalculateResult】→【SampleFinish】→【PrintResultsBuffer】得到pdf版本的報(bào)告。
4.日常維護(hù)
4.1根據(jù)使用情況和頻次經(jīng)常清洗霧化器,、霧化室,、炬管及冷錐，檢查廢液瓶,，傾倒廢液,，檢查、添加,、更換循環(huán)冷卻水,每1-2年更換氬氣過(guò)濾器,。
4.2Agilent710-ICPOES在每次更換炬管后都要做“炬管準(zhǔn)直”，大約每月做一次“波長(zhǎng)校正”,。而SpectroCirosCCD在更換炬管后要做BEC調(diào)整。
4.3在高溫和潮濕天氣,，應(yīng)常開(kāi)空調(diào)或除濕機(jī)降低房間內(nèi)的溫度和濕度,，保持儀器光學(xué)部分性能穩(wěn)定；如使用頻率不高時(shí),，應(yīng)經(jīng)常開(kāi)啟儀器,，讓儀器運(yùn)行一段時(shí)間，防止光學(xué)元件受潮,。
5.運(yùn)行檢查
5.1每次使用前檢查氣路,、冷卻循環(huán)水系統(tǒng)、通風(fēng)系統(tǒng)和環(huán)境條件,，溫度10～35℃,，相對(duì)濕度≤85%為宜。
5.2每次開(kāi)機(jī)前檢查炬管位置,，保持安裝正確,。
6.計(jì)量檢定
每年進(jìn)行一次計(jì)量檢定，檢定合格后應(yīng)及時(shí)更新檢定標(biāo)識(shí),，填寫記錄,。
7.期間核查
7.1核查頻次：在兩次檢定之間，每半年進(jìn)行一次儀器期間核查,。如果儀器在使用中出現(xiàn)異?；蛟诰S修后，增加期間核查的頻次。
7.2核查內(nèi)容：使用標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)6次分析,，精密度核查,，響應(yīng)值RSD≤5%為合格；線性響應(yīng)：配制5點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)曲線,，曲線線性回歸γ≥0.999為合格,。
8.注意事項(xiàng)
8.1通風(fēng)系統(tǒng)、冷卻循環(huán)水系統(tǒng)必須正常工作才能點(diǎn)燃火焰,；點(diǎn)火時(shí)注意觀察炬管內(nèi)火苗,，以免燒壞炬管。
8.2對(duì)于含鹽量高的樣品應(yīng)隨時(shí)觀察等離子體顏色,，必要時(shí)稀釋樣品,。
8.3對(duì)基體干擾復(fù)雜的樣品，對(duì)同一待測(cè)元素建議選擇多條譜線進(jìn)行分析,。
8.4為保證霧化效率,，不建議在前處理過(guò)程中帶入粘度高的酸，如硫酸,、磷酸等,。
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