廢棄物萃出液中六價(jià)鉻檢測(cè)方法－比色法
NIEA R309.12C
一,、方法概要
在無特定高濃度的鉬,、釩和汞干擾物質(zhì)下之酸性溶液中，六價(jià)鉻與二苯基二氨(Diphenylcarbazide)反應(yīng)生成紫紅色物質(zhì)，此反應(yīng)相當(dāng)靈敏,，在波長(zhǎng)540 nm下每摩爾鉻原子約有40,000吸收指數(shù),，產(chǎn)生之紫紅色物質(zhì)在波長(zhǎng)540 nm測(cè)其吸光度定量之。
二,、適用范圍
本方法適用於事業(yè)廢棄物毒性特性溶出程序(TCLP)處理後萃出液中六價(jià)鉻之檢測(cè),。本方法檢測(cè)六價(jià)鉻濃度范圍為0.5至50 mg/L，超過檢量線范圍,，需稀釋至適當(dāng)倍數(shù)再行檢測(cè),。
三、干擾
(一)六價(jià)鉻與二苯基二氨反應(yīng)少有干擾,，但當(dāng)鉻含量相對(duì)較低時(shí),，某些特定物質(zhì)如六價(jià)鉬或汞之鹽類與試劑反應(yīng)亦產(chǎn)生顏色而造成干擾；在特定之pＨ值下,，此干擾并不太嚴(yán)重,，鉬及汞的濃度超過200 mg/L，才可能產(chǎn)生干擾效應(yīng),。釩之干擾較強(qiáng),，但當(dāng)濃度10倍於鉻時(shí)，尚不至造成問題,。
(二)鐵濃度大於1 mg/L會(huì)產(chǎn)生黃色,，形成干擾，若選擇適當(dāng)?shù)牟ㄩL(zhǎng)三價(jià)鐵的顏色干擾較不嚴(yán)重,。
四,、設(shè)備
(一)比色裝置∶可選擇光徑1 cm(含)或以上的540 ± 20 nm波長(zhǎng)之分光光度計(jì)；或使用在波長(zhǎng)約540 nm光徑1 cm(含)或以上具有zui大透光率的綠-黃色濾光鏡之濾光光度計(jì),。
(二)pＨ計(jì)∶能測(cè)量至 ± 0.2單位者,。
五、試劑
所有檢測(cè)時(shí)使用的試劑化合物除非另有說明,，否則必須是分析試藥級(jí),。若須使用其他等級(jí)試藥，在使用前必須要確認(rèn)該試劑的純度足夠高,，使檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度不致降低,。
(一)試劑水∶參照「事業(yè)廢棄物檢測(cè)方法總則」之規(guī)格。除非特別,，否則本方法所指的水皆為試劑水,。
(二)六價(jià)鉻儲(chǔ)備溶液∶溶解0.1414 g之重鉻酸鉀(已乾燥處理)於水中，稀釋至1,000 mL(1 mL = 50 μg Cr),，亦可使用經(jīng)確認(rèn)之市售儲(chǔ)備溶液,。
(三)六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液∶取10.00 mL儲(chǔ)備溶液以水稀釋至100 mL(1 mL =5μg Cr),。
(四)硝酸，10 %(v/v)∶取適量試劑水加入10 mL濃硝酸,，zui後定量至100mL,。
(五)二苯基二氨(Diphenylcarbazide)溶液∶溶解250 mg 1,5-二苯基二氨於50mL丙酮，儲(chǔ)存於棕色瓶中,。溶液如褪色應(yīng)棄置不用,。
(六)丙酮∶避免使用以金屬或金屬襯墊瓶蓋之容器盛裝之丙酮，否則應(yīng)經(jīng)再蒸餾後使用,。
六,、采樣及保存
(一)樣品采集均須依照采樣方法執(zhí)行與保存，參考「事業(yè)廢棄物采樣方法」,。
(二)樣品已經(jīng)「事業(yè)廢棄物毒性特性溶出程序」所得萃出液應(yīng)盡速分析,，否則應(yīng)以 HNO3 酸化至 pH < 2，貯存於4 ± 2℃zui長(zhǎng)僅可保存24小時(shí),；惟若萃出液酸化時(shí)會(huì)產(chǎn)生沉淀,，則應(yīng)取未經(jīng)酸化萃出液盡速分析。
七,、步驟
(一)顏色形成及測(cè)定∶取已經(jīng)適當(dāng)稀釋或原萃出液95 mL置於100 mL量瓶中,，加入硝酸溶液直至pＨ值為2.0±0.5後，再加入2.0 mL二苯基二氨溶液均勻混合,，以試劑水稀釋至100 mL,。靜置5至10分鐘使*呈色後，移入1cm樣品槽內(nèi),，在540 nm測(cè)其吸光度,，以試劑水為對(duì)照樣品，吸光度讀數(shù)應(yīng)扣除制備空白吸光值,。樣品本身之色度應(yīng)藉由一個(gè)含有除發(fā)色劑外所有試劑之樣品溶液(色度空白)加以扣除,，由校正後之吸光度對(duì)照檢量線求得六價(jià)鉻之濃度(mg/L),。
<注意>若經(jīng)上述步驟稀釋至100mL溶液呈色或混濁,，則在加入發(fā)色劑前讀取吸光度，并自zui終顏色溶液之吸光度讀取中扣除而予校正,。
(二)檢量線之制備∶
1,、為了校正六價(jià)鉻在分析操作上的漏失，鉻(VI)之標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品相同步驟處理,，標(biāo)準(zhǔn)溶液之濃度范圍約在0.05至1.0mg/L之間,。
2、將標(biāo)準(zhǔn)溶液依樣品相同方式發(fā)色,。發(fā)色*後移至1 cm吸收槽內(nèi)於540 nm測(cè)其吸光度,。以試劑水作為對(duì)照,，扣除試劑空白吸光值後得標(biāo)準(zhǔn)溶液之吸光度，以校正後之吸光度對(duì)六價(jià)鉻濃度mg/L做圖,，求得檢量線,。
(三)驗(yàn)證∶
1、對(duì)每一被分析之樣品基質(zhì)中,，是否存在還原條件或化學(xué)干擾影響呈色反應(yīng),，可以分析六價(jià)鉻之添加樣品加以驗(yàn)證。添加樣品中六價(jià)鉻之添加量,，必須是原樣中濃度之兩倍但不得低於30 μg/L,。回收率必須在85～115 % 之間表示無干擾存在,。
2,、添加樣品之濃度若超過檢量線范圍，則以空白液稀釋,，使之落入范圍中,，并換算求其濃度值。
3,、若驗(yàn)證結(jié)果顯示抑制性干擾存在,，則樣品必須稀釋後再重新分析。
4,、樣品經(jīng)稀釋後干擾仍存在,，則選用螯合萃取或其他方法分析。
(四)酸性萃出液其回收率低於85 %必須再測(cè)試是否因殘留還原劑所造成,。首先將萃出液以1N氫氧化鈉調(diào)整至鹼性(pＨ=8.0～8.5),，再添加後分析，若該原先測(cè)得Cr(VI)含量小於5 mg/L之酸性萃出液,，其鹼性溶液之回收率在85～115 %之間,，則表示此分析方法已經(jīng)通過驗(yàn)證。
(五)所有事業(yè)廢棄物毒性特性萃出液添加回收率小於50 %,，且其濃度未超過溶出標(biāo)準(zhǔn)但為溶出標(biāo)準(zhǔn)之80 %以上,，都必須使用標(biāo)準(zhǔn)添加法分析。
八,、結(jié)果處理
由檢量線,、直接從儀器的吸收度讀值或標(biāo)準(zhǔn)添加法決定六價(jià)鉻濃度，所有稀釋倍數(shù)必須列入計(jì)算,。
九,、品質(zhì)管制
(一)一般品質(zhì)管制請(qǐng)參見「事業(yè)廢棄物檢測(cè)方法總則」、「重金屬檢測(cè)方法總則」及「事業(yè)廢棄物毒性特性溶出程序」的規(guī)定,。
(二)空白分析∶每批次或每10個(gè)樣品至少做1個(gè),，於呈色處理及儀器分析過程中需與萃出液同時(shí)執(zhí)行,。
(三)重覆分析∶每批次或每10個(gè)樣品至少做1個(gè)重覆分析。
(四)查核分析∶每批次或每10個(gè)樣品至少做1個(gè)查核樣品分析,，并求其回收率,。
十、精密度及準(zhǔn)確度
略
十一,、參考資料
(一)EPA, Chromium, Hexavalent(Colorimetric),, Method 7196A, July 1992,。
(二)行政院環(huán)境保護(hù)署，重金屬檢測(cè)方法總則NIEA M103.00C,，2000,。
(三)行政院環(huán)境保護(hù)署，事業(yè)廢棄物檢測(cè)方法總則NIEA R101.00C,，1999,。
(四)行政院環(huán)境保護(hù)署，事業(yè)廢棄物毒性特性溶出程序NIEA R201.11C,，2001,。
注 1∶實(shí)驗(yàn)室人員應(yīng)減少或消除廢棄物的量或毒性，本檢測(cè)方法產(chǎn)生之廢液,，依一般重金屬廢液處理原則處理,。
注 2∶本方法引用之行政院環(huán)境保護(hù)署公告方法之內(nèi)容及編碼，以公告者為準(zhǔn),。
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