戴安離子色譜分析柱在使用前要進(jìn)行柱的性能測試,并將結(jié)果保存下來,,作為以后評(píng)估色譜柱性能變化的參考,。但需要注意的是,色譜柱的性能可能會(huì)因樣品,、流動(dòng)相,、柱溫等使用條件的不同而有所差異;另外,,色譜柱性能測試是根據(jù)色譜柱交付報(bào)告中的條件進(jìn)行的(交付測試中使用的條件為最佳條件),。只有這樣,測量的結(jié)果才能具有可比性,。
![戴安離子色譜分析柱](https://img67.chem17.com/9/20220811/637958322364589668912.png)
1,、樣品預(yù)處理:
(1)流動(dòng)相優(yōu)選用于溶解樣品,。
?。?)戴安離子色譜分析柱預(yù)處理柱用于去除樣品中具有強(qiáng)極性或不可逆吸附的雜質(zhì)。
?。?)使用0.45μMU.M去除顆粒雜質(zhì),。
2、流動(dòng)相的制備:液相色譜法是通過柱填料與流動(dòng)相之間的質(zhì)量交換分離樣品組分,。因此,,要求流動(dòng)相具有以下特性:
(1)流動(dòng)的相對(duì)樣品具有一定的溶解能力,,保證樣品成分不會(huì)在柱內(nèi)沉淀(或長時(shí)間留在柱內(nèi)),。
?。?)流動(dòng)相是惰性的,不與樣品發(fā)生反應(yīng)(特殊情況除外),。
?。?)流動(dòng)相的粘度應(yīng)盡可能小,以便在使用較長的分析柱時(shí)獲得良好的分離效果,;同時(shí)降低柱壓降,,延長液泵使用壽命(提高溫度可降低流動(dòng)相粘度)。
?。?)流動(dòng)相的理化性質(zhì)應(yīng)與所使用的檢測器相匹配,。如果使用紫外檢測器,最好使用紫外吸收低的溶劑,。
?。?)流動(dòng)相的沸點(diǎn)不宜過低,否則容易產(chǎn)生氣泡,,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗,。
(6)必須在制備流動(dòng)相后進(jìn)行脫氣,。除去溶解在流動(dòng)相中的微量氣體,,不僅有利于檢測,而且可以防止流動(dòng)相中的微量氧與樣品發(fā)生相互作用,。
3,、流動(dòng)相流速的選擇:由于戴安離子色譜分析柱柱效是流動(dòng)相在柱內(nèi)的線性流速的函數(shù),使用不同的流速可以獲得不同的柱效,。對(duì)于特定的色譜柱,,最好使用最佳流速,以追求最佳的柱效,。內(nèi)徑為4.6mm的色譜柱,,流速一般為1ml/min,內(nèi)徑為4.0mm的色譜柱,,流速為0.8ml/min,。可采用改變流動(dòng)相洗滌強(qiáng)度的方法縮短分析時(shí)間(如使用反相柱時(shí)可適當(dāng)增加甲醇或乙腈的含量),。
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