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戴安離子色譜分析柱在使用前要進(jìn)行柱的性能測試

閱讀:2016      發(fā)布時間:2022-8-11
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  戴安離子色譜分析柱在使用前要進(jìn)行柱的性能測試,,并將結(jié)果保存下來,作為以后評估色譜柱性能變化的參考,。但需要注意的是,,色譜柱的性能可能會因樣品、流動相,、柱溫等使用條件的不同而有所差異,;另外,色譜柱性能測試是根據(jù)色譜柱交付報告中的條件進(jìn)行的(交付測試中使用的條件為最佳條件),。只有這樣,,測量的結(jié)果才能具有可比性。
  
 

戴安離子色譜分析柱
 

 

  1,、樣品預(yù)處理:
  
 ?。?)流動相優(yōu)選用于溶解樣品。
  
 ?。?)戴安離子色譜分析柱預(yù)處理柱用于去除樣品中具有強(qiáng)極性或不可逆吸附的雜質(zhì),。
  
  (3)使用0.45μMU.M去除顆粒雜質(zhì),。
  
  2,、流動相的制備:液相色譜法是通過柱填料與流動相之間的質(zhì)量交換分離樣品組分。因此,,要求流動相具有以下特性:
  
 ?。?)流動的相對樣品具有一定的溶解能力,保證樣品成分不會在柱內(nèi)沉淀(或長時間留在柱內(nèi)),。
  
 ?。?)流動相是惰性的,不與樣品發(fā)生反應(yīng)(特殊情況除外),。
  
 ?。?)流動相的粘度應(yīng)盡可能小,以便在使用較長的分析柱時獲得良好的分離效果,;同時降低柱壓降,,延長液泵使用壽命(提高溫度可降低流動相粘度)。
  
  (4)流動相的理化性質(zhì)應(yīng)與所使用的檢測器相匹配,。如果使用紫外檢測器,,最好使用紫外吸收低的溶劑。
  
 ?。?)流動相的沸點(diǎn)不宜過低,,否則容易產(chǎn)生氣泡,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗,。
  
 ?。?)必須在制備流動相后進(jìn)行脫氣。除去溶解在流動相中的微量氣體,,不僅有利于檢測,,而且可以防止流動相中的微量氧與樣品發(fā)生相互作用。
  
  3,、流動相流速的選擇:由于戴安離子色譜分析柱柱效是流動相在柱內(nèi)的線性流速的函數(shù),,使用不同的流速可以獲得不同的柱效。對于特定的色譜柱,,最好使用最佳流速,,以追求最佳的柱效。內(nèi)徑為4.6mm的色譜柱,,流速一般為1ml/min,,內(nèi)徑為4.0mm的色譜柱,流速為0.8ml/min,??刹捎酶淖兞鲃酉嘞礈鞆?qiáng)度的方法縮短分析時間(如使用反相柱時可適當(dāng)增加甲醇或乙腈的含量),。

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