液相色譜有氣泡如何處理
圣賓儀器科技（上海）有限公司
一,、溶劑混合產(chǎn)生：
溶劑混合時(shí)，由于兩種液體熱力學(xué)體積的變化,，會(huì)產(chǎn)生氣泡,；混合時(shí)放熱或者吸熱易產(chǎn)生氣泡，比如：甲醇和水混合屬于放熱,，乙腈和水混合屬于吸熱,。通常用量筒混合后明顯看到體積的增減，而且有許多小氣泡產(chǎn)生,，掛在瓶壁上,，或者晃一下可以看到許多小氣泡存在液體中。
故障排除：對(duì)溶劑過濾,，超聲脫氣,，尤其是乙腈和水混合后，超聲脫氣時(shí)間要長(zhǎng)一些,，也可以通過其他方法脫氣,，例如安裝在線脫氣機(jī)，充氮脫氣等,。處理好的液體在使用過程中應(yīng)該保持室內(nèi)溫度恒定,。
二、溶劑濾頭污染產(chǎn)生：
溶劑濾頭污染,，導(dǎo)致泵在吸液過程中吸力不均勻而強(qiáng)制吸液從而產(chǎn)生微小的真空氣泡,。此時(shí)會(huì)觀察到進(jìn)液管壁上分布許多很小的氣泡，有的在動(dòng)有的停留在管壁上,，或者感覺流速比設(shè)定值小,，壓力也不穩(wěn)。
故障排除：先觀察現(xiàn)象確認(rèn),，再排除,。用5%—10%的稀硝酸浸泡過夜或者超聲處理數(shù)小時(shí)，然后用純水浸泡過夜或者超聲處理,，注意換水多處理幾次,，洗掉酸的殘留，后用有機(jī)相甲醇浸泡處理或者超聲即可,。若上述處理未果,，需更換新的溶劑濾頭。
三,、流動(dòng)相未排氣：
流動(dòng)相放好后,，沒有排氣,，就開始運(yùn)行泵，易產(chǎn)生氣泡,。
故障排除：放好流動(dòng)相后,，打開旁通閥，用注射器慢慢吸液,，觀察進(jìn)液管無氣泡后再吸10ml將流路中的空氣驅(qū)趕干凈,，旋緊旁通閥后再運(yùn)行泵，或者是打開旁通閥大流速排液,，觀察進(jìn)液管無氣泡后,，再排氣2min將流路中的空氣驅(qū)趕干凈，旋緊旁通閥后再運(yùn)行泵,。
四,、液相色譜儀泵污染：
單向閥或者泵頭內(nèi)部污染。泵頭是壓力變化劇烈的地方,，也是易產(chǎn)生氣泡的地方,，泵頭靠負(fù)壓而吸液，而負(fù)壓必然使流動(dòng)相中的小氣泡長(zhǎng)大,，當(dāng)泵腔變正壓時(shí),，已長(zhǎng)大的氣泡未必能全部變小流入后續(xù)液路，則泵腔內(nèi)將積存氣泡,，從而影響吸液精度,。
故障排除：小心拆下泵頭，用甲醇超聲清洗單向閥以及內(nèi)部密封圈和泵頭整體,，用棉花沾甲醇擦拭柱塞桿,。必要時(shí)更換單向閥，密封圈,，柱塞桿等,。
五、進(jìn)樣時(shí)產(chǎn)生：
進(jìn)樣時(shí)帶入氣泡,，吸樣時(shí)帶到進(jìn)樣針中氣泡
故障排除：在進(jìn)樣前,，注意排出進(jìn)樣針里的空氣，將進(jìn)樣針頭垂直向上,，用手指墊上濾紙摁住針頭處,，往上推，氣泡很容易就上去了,，排出即可,。
六、色譜柱進(jìn)氣泡
故障排除：用純甲醇低流速（0.2-0.3ml/min）長(zhǎng)時(shí)間沖洗反相色譜柱,，隨后可逐步加大流速,，加到1ml/min，直至色譜柱壓力穩(wěn)定,?；蛘吒鼡Q色譜柱。
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