使用等離子發(fā)射光譜儀的注意事項
ICP-AES法是以等離子體原子發(fā)射光譜儀為手段的分析方法，由于其具有檢出限低,、準確度高,、線性范圍寬且多種元素同時測定等優(yōu)點，因此,，與其它分析技術如原子吸收光譜,、X-射線熒光光譜等方法相比,，顯示了較強的競爭力。在國外,，ICP-AES法已迅速發(fā)展為一種極為普遍,、適用范圍廣的常規(guī)分析方法，并已廣泛應用于各行業(yè),，進行多種樣品,、70多種元素的測定，目前也已在我國分析測試領域廣泛應用,。
誘人的ICP-AES的流行使很多的分析家在問購買一臺ICP-AES是否是明智之舉,，還是留在原來可信賴的AAS上?選購了ICP-AES后，需要知道哪些注意事項呢?
1,、良好的實驗室環(huán)境
等離子體光譜儀與其它大型精密儀器一樣,，需要在一定的環(huán)境下運行，失去這些條件,，不僅儀器的使用效果不好,，而且改變儀器的檢測性能，甚至造成損壞,，縮短壽命,。
①室溫
等離子體光譜儀屬于精密光學儀器，對環(huán)境的溫度有一定的要求,，如果溫度變化太大,，光學元件受溫度變化的影響就會產生譜線漂移，儀器尋峰不準,，尤其是單道掃描型的儀器,，甚至有時候會找不到峰。測量標準和樣品時的溫差大的話會造成測定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,，一般室溫要求維持在20～25攝氏度間的一個固定溫度,，溫度變化應小于±3/小時即可,。一般空調就能達到,，這也要求放置儀器的房間要適中。
②濕度
濕度過大,，光學元件,，特別是光柵容易受潮損壞或性能降低。曾經有廠家去用戶哪打開儀器發(fā)現(xiàn)光柵都長毛發(fā)霉的事情,，廠家要求用戶付高達1萬多美金改換光柵(進口離子刻蝕光柵相當?shù)馁F,，好象沒有國產的代替)。電子系統(tǒng),，尤其是印刷電路板及高壓電源上的元件容易受潮燒壞,。濕度對高頻發(fā)生器的影響也十分重要,，濕度過大，輕則等離子體不容易點燃,，重則高壓電源及高壓電路放電擊毀元件,，如功率管隔直陶瓷電容擊穿，輸出電路阻抗匹配,、網(wǎng)絡中的可變電容放電等,，以至損壞高頻發(fā)生器。廣東一用戶兩個月沒有開機使用,，一開機直接造成包括計算機主板在內的幾塊電路板燒毀,，雖在保修期，但廠家拒絕免費更換,?？芍^損失慘重。一般要求室內濕度應小于百分之70,，控制在百分之45～60之間,，南方的用戶一定要有抽濕機，不然在夏季,，儀器很難正常工作,，有人說，他們的儀器總是在夏季發(fā)生故障,，儀器損壞是季節(jié)性的,，和濕度應該有一定的關系。
③排風
儀器上放,，要有良好的抽風系統(tǒng),，這個廠家一般是要求的，平時要注意排風系統(tǒng)的正常運轉,，每個分析人員都不愿意在有大量重金屬環(huán)境下工作吧,。
④防塵
國內一般實驗室都不具備防塵、過濾塵埃的設施,，當實驗室內需要采用排風機,，排除儀器的熱量及工作時產生的有毒氣體時，實驗室與外部就形成壓力差,，實驗室產生負壓,，室外含有大量灰塵的空氣從門窗的縫隙中流入室內，大量積聚在儀器的各個部位上,，容易造成高壓元件或接頭打火,，電路板及接線、插座等短路、漏電等各種各樣的故障,，因此,，需要經常進行除塵。特別是計算機,、電子控制電路,、高頻發(fā)生器、顯示器,、打印機,、磁盤驅動器等，定期拆卸或打開,，用小毛刷清掃,，并同時使用吸塵器將各個部分的積塵吸除。對光電倍增管負高壓電源線、及計算機顯示器的高壓線及接頭，還要用紗布沾上少許*小心的抹除積炭和灰塵,。磁盤驅動器及打印機清出灰塵之后,，要在機械活動部件滴加少許儀表油,。打印機的打印頭還要拆下，用軟毛刷刷掃，并用絨布抹凈，防止針孔被紙屑堵塞,，然后按照說明書調整一定的打印壓力。對于儀器除塵,，一般由電子,，儀修或計算機的專業(yè)人員幫助，儀器使用或管理人員如不懂電子知識,，不了解儀器結構,，不要輕易去動，以免發(fā)生意外,，除塵應事先停機并關掉供電電源下進行,。
2、儀器的供電線路要符合儀器的要求
①足夠大的容量
為了保證ICP儀的安全運行,，供電線路必須要有足夠大的容量,，ICP點火的瞬間，功率能達到6KW以上,，正常運行時,，輸入功率也有3KW,，頻繁的跳閘會損壞儀器,，否則儀器運行時線路的電壓降過大，影響儀器壽命,。
②穩(wěn)定的電網(wǎng)
作為一臺精密測量儀器,，它還需要有相對穩(wěn)定的電源,，供電電壓的變化一般不超過+百分之5，如超過這個范圍,，需要使用自動調壓器或磁飽和穩(wěn)壓器,，不能使用電子穩(wěn)壓器，由于電子穩(wěn)壓器在電壓高時產生削波,，造成電脈沖,，影響電子計算機、微處理器及相敏放大器的工作,，引起誤動作,。一般廠家會提供的穩(wěn)壓電源或提供型號。
等子體光源是高頻電源,，工作中還要保證供電電路頻率的穩(wěn)定,，連續(xù)正弦波電源才能保證這些電子電路的正常工作，儀器供電線路單獨從供電變壓器的配電盤上得到,，盡量不與大電機,，大的通風機，空調機,，馬弗爐等大的用電設備共用一條供電線路,，以免在這些用電設備起動時，供電線路的電壓大幅度的波動,，造成儀器工作不穩(wěn)定,。尤其是金屬冶練企業(yè)，不要和大型的可控硅共用電源,，曾經有一鉛廠,，從示波器上顯示的全是方波和脈沖，這是不能保證儀器正常工作的,。以免在這些用電設備起動時,，供電線路的電壓大幅度的波動，造成儀器工作不穩(wěn)定,。允許電流大于30安培的儀器要單獨接地,。一般光譜儀地線電阻要小于5歐姆，計算機地線電阻要小于0.25歐姆(ASTM)標準,，以防相互干擾,。要有專門的地線。
在儀器的使用中,，應經常注意電源的變化,，不能長期在過壓或欠壓下工作，根據(jù)資料介紹，當儀器在過壓下工作會造成高頗發(fā)生器功率大管燈絲過度的蒸發(fā)和老化,，電子管的壽命將會大大的縮短(是正常壽命的五分之～一六分之一),。如果在欠壓下工作，電子管燈絲溫度過低,，電子發(fā)射不好,，也容易造成電子發(fā)射材料過早老化，同樣也縮短電子管的壽命;儀器運行中供電電壓的較大波動同樣也會造成高頻發(fā)生器輸出功率的不穩(wěn)定,，對測定結果的好壞影響極大,，因此，應當注意供電電源的質量,。
3,、對氣體控制系統(tǒng)的維護保養(yǎng)
①氬氣的純度
等離子光譜儀所用氬氣的純度要使用使用高純氬氣，一般要4個9以上,，氬氣不純會造成點不著火或ICP熄火,。
②氣流穩(wěn)定
ICP的氣體控制系統(tǒng)是否穩(wěn)定正常地運行，直接影響到儀器測定數(shù)據(jù)的好壞,，如果氣路中有水珠,、機械雜物雜屑等都會造成氣流不穩(wěn)定，因此,，對氣體控制系統(tǒng)要經常進行檢查和維護,。首先要做氣體試驗，打開氣體控制系統(tǒng)的電源開關,，使電磁閥處于工作狀態(tài),，然后開啟氣瓶及減壓閥，使氣體壓力指示在額定值上,，然后關閉氣瓶,，觀察減壓閥上的壓力表指針，應在幾個小時內沒有下降或下降很少,，否則氣路中有漏氣現(xiàn)象,，需要檢查和排除。第二,，由于氬氣中常夾雜有水分和其它雜質,，管道和接頭中也會有一些機械碎屑脫落，造成氣路不暢通,。因此,，需要定期進行清理，拔下某些區(qū)段管道,，然后打開氣瓶,，短促地放一段時間的氣體,，將管道中的水珠，塵粒等吹出,。在安裝氣體管道，特別是將載氣管路接在霧化器上時,，要注意不要讓管子彎曲太厲害,，否則載氣流量不穩(wěn)而造成脈動，影響測定,。
4,、對進樣系統(tǒng)及炬管的維護
①霧化器
是進樣系統(tǒng)中zui精密，zui關鍵的部份,，需要很好的維護和使用,。要定期的清理，特別是測定高鹽溶液之后,，如果不及時清洗,，會造成霧化器堵塞，每次測定完以后,，關機之前要把吸管放進稀酸溶液清洗一會,。霧化器堵塞以后，要用手堵住噴嘴反吹,，千成不要用鐵絲等硬物去捅,。
②炬管
每次安裝炬管，位置一定要裝好,，防止炬管燒掉,，作樣時尤其是高鹽份樣品，炬管噴嘴會積有鹽份,，造成氣溶膠通道不暢,，常常反映出來的是測定強度下降，儀器反射功率升高等,。炬管上積塵或積炭都會影響點燃等離子體焰炬和保持穩(wěn)定,，也影響反射功率，甚至會造成熄火,。因此,，要定期用酸洗，水洗,，zui后,，用無水乙醇洗并吹干，經常保持進樣系統(tǒng)及炬管的清潔,。長時間不清洗炬管,，會造成很難清洗干凈的現(xiàn)象,。
③氫氟酸介質
由于霧化器和炬管以及霧室都是玻璃或石英，所以在進氫氟酸介質的樣品時一定要趕氫氟酸,，或者更換耐氫氟酸系統(tǒng),，不然，你的進樣系統(tǒng)的壽命會大大的縮短,，尤其是霧化器和霧室,，zui強的一個實驗室，就用普通進樣系統(tǒng)進氫氟酸介質的樣品,，一年買了30個霧化器,，10個霧室，還好他用的是國產儀器,，配件比較便宜,。
5、使用中其它注意事項
①開機測定前,，必須做好安排,，事先標好各項準備工作，切忌在同一段時間里開開停停,，儀器頻繁開啟容易造成損壞,，這是因為儀器在每次開啟的時候，瞬時電流大大高于運行正常時的電流,，瞬時的脈沖沖擊,，容易造成功率管燈絲斷絲，碰極短路及過早老化等,，因此使用中需要倍加注意,，一旦開機就一氣呵成，把要做的事做完,，不要中途關停機,。
②就是平時沒有樣品可測時，保證每周開一次機,，運行半個小時到一個小時,，如果一年甚至更長時間從來不開機，基本上儀器就得大修,。長時間沒開機時,，開機前一定要檢查氣、電等是否符合相關條件,。
③每次作完實驗,，一定要把樣品、標準等溶液遠離儀器,，減少揮發(fā)對儀器的腐蝕,。
④使用循環(huán)水冷的儀器,，一定要用蒸餾水，防止結垢,。
在日常工作中,，從自動化來講，ICP-AES是zui成熟的,，可由技術不熟練的人員來應用ICP-AES專家制定的方法進行工作,。分析速度取決于是采用全譜直讀型還是單道掃描型，每個樣品所需的時間為2或6分鐘,，全譜直讀型較快,，一般為2分鐘測定一個樣品,。所以,，對于實驗室來說，選擇ICP-AES有利于提高實驗室效率,，在對其的維護保養(yǎng)上,，希望本文能給你帶來一些幫助和參考!
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