假如,，你是21世紀的福爾摩斯,，在罪案現(xiàn)場發(fā)現(xiàn)了一瓶沒有標簽的(水)溶液。要怎樣去鑒定它的成份?
對于未知溶液的成分鑒定,，我想說在實驗室工作過的同志們或多或少都做過類似這樣的工作吧,，因為多數(shù)人實驗習慣很差，zui重要的是經(jīng)常作死不貼標簽!!!
對于未知溶液里的物質組成,，到底有沒有什么好方法?有人會說：“去北京十號線過個安檢就知道了!”......咦?為什么不去1號線?
“來人,，上 GC-MS!”
一上來就用GC-MS的人...小編我只能說，好!你是土豪! 可是GC-MS真的能給出滿意答案嗎? 再說了,，要是溶液含有一點無機鹽,，那可能直接把儀器給整廢了,。如果再含有有高濃度的HF，那估計你就只能呵呵了......有錢也不能那么任性噠!
好了,，不開玩笑,，說重點!有人嚴肅的說：這是不可能完成的任務!但小編我認為咱們分析化學這么多年，如果搞不定這點事兒還是很傷自尊的!
記得高中化學時學過,，對于未知溶液,，聞一聞其實是zui常用的方法，你們實驗室是否有這樣一個師兄：他負責處理廢液,，碰到有的同學廢液瓶上沒寫廢液成分的,，就直接擰開蓋聞......也是蠻拼的!致敬!
回歸正題!首先我們要設想，這瓶溶液中可能既有無機物,，又有有機物。那么接下來我們就要理下思路,，要如何經(jīng)過一系列的檢測手段,，去定量測定溶液中所含的物質。
目前可用于檢測物質的手段很多,，大部分只能檢測部分物質,，有其局限性。光譜分析理論上能做到同時檢測液體中分子形式存在的物質,。光譜分析技術如傅立葉紅外光譜,、近紅外光譜、紫外-可見光譜,、光聲光譜等,。
隨著激光技術的發(fā)展，激光拉曼光譜分析技術作為一種快速,、無損,、、準確的檢測方法,，適用于液體中物質檢測,。由于不同分子產(chǎn)生的拉曼頻移不同，因此通過光譜圖的頻移可以知道物質,。
反正一句話,，對于一點信息都沒有的一瓶溶液，你要有這個覺悟：基本不可能用單一的分析方法測定!
方案一：
如何簡單判斷成分是是有機還是無機?
1.如果物質不是聚合物或者分子量很大的物質的話,，一般小分子有機物在300°應該會融化的,，可以用EDX能量分析光譜儀來測所含元素;
2.在紫外燈下看一下，如果能顯色是有機物,，反之是無機物,。
再進行液液萃取,。萃取可以把有機成份從水里取出來，可以得到大部分的有機成份,。然后有機相進GC-MS分析,，無機元素使用ICP-MS分析。
方案二：
首先,，從外觀判斷,，看顏色，有無氣味,，有無沉淀物,，是否可燃，是否具有腐蝕性(對金屬,，玻璃),，是否易揮發(fā)。
其次,，再采取蒸餾,、冷凝、煮干的方法,，收集不會冷凝的氣體測GC-MS,，冷凝后的液體測LC-MS，剩下的結晶物測XRD,，結晶物酸溶解后測ICP-MS;
zui后,，反正要么就是有機物，要么就是無機物,，分析比對唄(每次實驗時不要用完所有樣品,，蒸餾的時候盡量無氧環(huán)境，如果加熱變色,，冷卻后會不會變回去都能提供線索),。
方案三：
我們假設它是水溶液，無色無味,，沒有特別的粘稠,。不和玻璃容器發(fā)生反應。猛擼瓶子也不會出現(xiàn)肥皂水一樣的泡沫,。簡單的物理觀察就可以排查出很多信息,，然后才開始做化學分析。做化學分析每一步都是燒錢殺時間,，因此也要優(yōu)先選擇快速,、廉價的方法。還有更重要的一點,，是要盡量少消耗待測液,，因為它是非常有限的資源,。所以無損測試要優(yōu)先使用。
首先,，當然是測pH,。
只要一滴水，和低成本的試紙,，就可以看出它是哪種屬性,。紅的是酸，藍的是堿,，變白了是氧化劑,。當然，如果變黑那可能就是濃硫酸了,。,。。
然后測導電率和還原電勢,。
這在初期也是很重要的,，因為它可以告訴你有多少電解質在里面，基本就等于告訴你有沒有無機溶質,。氧化還原勢可以幫你估計里面有沒有氧化物。這個測試非常簡單也非?？?。
然后用UV以及熒光光譜。UV光譜雖然不能用來進行定性檢測,，但是它可以用來排除很多有機物,。比如芳香類化合物和配位化合物會在特定的區(qū)段吸收。另外,，如果幸運的話還有熒光發(fā)射,，就可以直接找出該化合物。
這兩種方法給出的信息量不大,，選擇優(yōu)先使用,，因為這兩種方法的成本低，而且是無損檢測,。
TGA/DSC同步熱分析儀：這是走向本質的一步了,。就是把一滴溶液放在鉑托盤上，慢慢加熱,，檢測失重曲線和熱量吸放曲線,。這個測試可以告訴你溶液濃度，有沒有揮發(fā)性的溶質,，以及有沒有會受熱分解的鹽,，缺點是時間可能會很長,。這一步的分解后的固體可以用SEM-EDX來測元素成分。
ICP-OES：這個測試比較昂貴也很耗時,，但是基本可以檢測出周期表上大部分的元素了,。在檢測出元素成份之后需要配制標準樣本才能做定量測定，會耗費相當多的時間,。
GC-MS/HPLC/毛細管電泳：走到這一步的時候,，你應該對溶液里的溶質有個大概的了解了。這些方法的難點在于,，實驗的條件是由待測液的成份來決定的,。不論GC還是LC，選用正確的Column,，正確的流速都是非常重要的,。如果不知道要分析的東西是什么，就很難選擇條件,。條件不正確,，不同物質的峰可能就疊在一塊而無法分析。
另外還有一些方法也可以用作輔助的方法,。比如COD 和 TOC 主要用于測定有機物含量的,，但是無法得知是哪些化合物。ATR-IR 紅外光譜,，可以用來檢測官能團,，但同樣不能單獨作定性分析。循環(huán)伏安法,，測定是否有氧化還原對,，以及加鐵離子，看有沒有顯色等等,。
看了三種方案,，你覺得哪種靠譜?很多人會說第三種明顯靠譜，光是文字數(shù)量上就已經(jīng)贏了,，所以,，你是不是明白了一個道理，會用的儀器種類多,，就是牛!話說回來,，分析化學在于分析，有了理論知識,，敢于借助不同的分析儀器嘗試才是真理,。看完本文，小編再次問：一瓶未知溶液的物質組成怎么檢測?你是否已經(jīng)有了自己的答案了呢?
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