1,、使用前準(zhǔn)備工作:
操作人員使用全自動氮吹儀之前,,應(yīng)當(dāng)熟悉工程流程和步驟,??焖贊饪s要求掌握樣品量,、氮氣流速,、水浴溫度和針位之間的平衡。使用不當(dāng),,將會事倍功半,,甚至污染樣品或造成樣品損失。同時要注意通風(fēng)櫥內(nèi)空氣的污染程度,、氮氣純度,、樣品運輸過程等環(huán)境條件。
2、水浴操作
?。?)打開水浴電源開關(guān),。
(2)設(shè)定水浴溫度,。按溫度設(shè)定顯示板上的左邊個鍵,,上排顯示“SP”,再按“∧”或“∨”,,是下排顯示為所需設(shè)定的溫度值,,再但左邊個鍵返回。通常水浴溫度應(yīng)小于溶劑沸點溫度2-3℃,。
3,、全自動氮吹儀具體操作方法介紹:
(1)將全自動氮吹儀提升到zui高位置,,并鎖緊,。
(2)將樣品試管放置到樣品定位架上,,用樣品定位架彈簧固定試管,,試管底部處于支撐托盤上,記錄樣品所放位置,。如果支撐托盤過低,,則擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個定位螺釘。上升支撐托盤,,直到試管底部位于托盤上,,距定位架不低于15mm。調(diào)整支撐托盤,,使狹縫對準(zhǔn)試管,。再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤,。
?。?)安裝不銹鋼針頭,直接套上即可,。
?。?)打開氮氣瓶,調(diào)節(jié)流量計為全自動氮吹儀送氣,。氮氣只需開一點點,,否則壓力過大會把管路沖開。調(diào)節(jié)流量計至所需壓力,。
?。?)降低針頭,直到針頭距離溶液表面6mm。調(diào)整:擰開配氣盤上的鎖緊螺母,,針閥管便可上下滑動,,調(diào)整好高度,擰緊鎖緊螺母,。
?。?)打開所用樣品位的流量閥。打開流量閥時,,逆時針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈即可,,不要旋轉(zhuǎn)幅度過大,以防針閥螺母脫落,,安裝時,,應(yīng)按順時針旋轉(zhuǎn)。
?。?)濃縮樣品前,,建議氮氣空吹5-10min,以防全自動氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體,。
?。?)調(diào)節(jié)流量計到全自動氮吹儀所需的流速。氮吹開始,,用針頭上面的流量閥微調(diào)流速,。并監(jiān)測供氣壓力,不得超過200Kpa,。調(diào)節(jié)流量閥,,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,但應(yīng)防止飛濺,。
?。?)連續(xù)汽化直至完成。根據(jù)非干性邊界點要求,,必須監(jiān)測汽化,,到達(dá)所期望的邊界點后移走樣品。
?。?0)汽化完成時,,使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭,。向上滑動針閥管,從樣品定位架移走樣品試管,。
?。?1)汽化完成后關(guān)閉氣源,關(guān)掉流量計、流量閥和水浴電源,。
?。?2)卸下不銹鋼針頭。