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樣品前處理注意事項(xiàng):
(一)鉛,、鎘前處理注意事項(xiàng)
鉛鎘是非常容易污染的元素,,只要我們的器皿和一些細(xì)小的環(huán)節(jié)稍加不注意就會(huì)造成空白和樣品的污染,,而且樣品的不均也會(huì)引起平行樣品的差異,。
在進(jìn)行樣品消解時(shí),,干灰化法易造成被測(cè)元素的損失,;在電熱板上加混酸處理時(shí),如果高氯酸在zui后剩下過(guò)多,,會(huì)造成空白過(guò)高,;微波消解要是沒(méi)有相應(yīng)的趕酸設(shè)備,在轉(zhuǎn)移到小燒杯趕酸,,也會(huì)引起污染,,因此在前處理上應(yīng)該是步驟越少越好,。
(二)砷、汞前處理注意事項(xiàng)
在消解樣品的過(guò)程中,,消解*時(shí),,要把硝酸*趕完,因?yàn)橄跛峋哂醒趸再|(zhì),。
汞由于是沸點(diǎn)偏底,,是及易揮發(fā)的元素,因此在前處理的過(guò)程中控制溫度尤為重要,。
微波消解法快速,,試劑消耗少,消解*,,更適于高脂肪試樣消解,。但微波消解液酸度大,對(duì)于原子熒光法測(cè)定砷和汞干擾不明顯,;應(yīng)用石墨爐原子吸收測(cè)定鉛時(shí)酸度太大會(huì)導(dǎo)致背景值升高,,且會(huì)縮短石墨管使用壽命。
因此,,使用微波消解法進(jìn)行石墨爐原子吸收測(cè)定時(shí)進(jìn)行趕酸,,或?qū)⑾庖恨D(zhuǎn)移至敞口容器置于水浴中將棕色煙趕盡。
常規(guī)灰化法樣品前處理
◆ 常規(guī)灰化法測(cè)定鎘,,與微波消解和常規(guī)濕消解相比,,結(jié)果的準(zhǔn)確度和再現(xiàn)性較理想。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)小麥粉中鎘測(cè)定結(jié)果均在允許偏差內(nèi),。但灰化法鉛的測(cè)定結(jié)果偏低,。鉛易損失,我們通常采用微波消解法進(jìn)行鉛的測(cè)定,。
醬油,、食鹽、味精,、醬腌菜等高鹽試樣用石墨爐原子吸收進(jìn)行鉛測(cè)定時(shí)背景值很高
上機(jī)條件的選擇和優(yōu)化
1,、干燥時(shí)間的延長(zhǎng)有利于元素的穩(wěn)定
2,、灰化溫度的選擇可以更好的去除一些干擾元素
3,、灰化時(shí)間的調(diào)整可以減少元素的損失
4、測(cè)量方式可以適當(dāng)調(diào)整
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