干法消解（灼燒法）

干法消解是通過高溫碳化,、灰化除去大量有機物,，然后用酸或其它溶劑溶解,，制成試樣溶液,，zui后主要用溶劑萃取,、掩蔽,、沉淀等方法排除其它離子的干擾?！　?strong>　　

優(yōu)點：

①因加入試劑少,，故空白值低；

②因灰分體積小,，可處理較多的樣品,，可富集被測組分；

③有機物分解*,，操作簡單,。

缺點：

①所需時間長，溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失,；

②坩堝對被測組分有吸附作用,，使測定結果和回收率降低。

操作注意事項：　　

①灰化前樣品應進行預炭化,，其中炭化,、加硝酸溶解殘渣等操作必須在通風櫥內(nèi)進行；　　

②不宜使用新的瓷坩堝進行灰化,，避免新瓷坩堝吸附待測成分,，造成實驗誤差；　　

③若樣品灰化不*（主要表現(xiàn)為：顆粒狀或黑色）,，可將坩堝取出，冷卻后,，加入少量硝酸或水濕潤殘渣,，干燥后再移入高溫爐內(nèi)繼續(xù)灰化；　　

④從高溫爐中取出坩堝時,，應先放置于爐口冷卻,，避免高溫灼傷；切忌直接置于木制臺面、有機合成臺面上以免燙壞臺面,，也不宜直接置于導熱系數(shù)較高的臺面上,，以免徒然遇冷引起坩堝破裂。

濕法消解

濕法消解是在樣品中加入強氧化劑（常用：濃硝酸,、濃硫酸,、高氯酸、高錳酸鉀,、過氧化氫等）,，并加熱消煮，使樣品中的有機物質*分解,、氧化,，呈氣態(tài)逸出，待測組分轉化為無機物狀態(tài)（離子態(tài)）存在于消化液中,。
優(yōu)點：

①有機物分解速度快,、處理時間短；

②元素損失少,；

缺點：

①產(chǎn)生大量有害氣體,；

②消耗人力，需一直照管,，剛開始產(chǎn)生大量泡沫易外溢,；

③試劑用量大，空白值偏高,。

操作注意事項：　　

①加入硝酸,、硫酸后，應小火緩緩加熱,，待反應平穩(wěn)后方大火加熱,，以免泡沫外溢，結果偏低,；　　

②及時補加硝酸,，避免炭化；如發(fā)生炭化,，必須立即冷卻后添加硝酸,；　　

③如消化中采用硫酸（比色分析時），應加水脫殘存硝酸,，以免生成的亞硝酰硫酸能破壞有機顯色劑,，對測定產(chǎn)生嚴重的干擾?！　?/span>

④如采用高氯酸消化,，應先用濃硝酸分解有機物,，后加高氯酸，消化過程中應有足夠的硝酸,，并且應于常溫下添加5mL以下的高氯酸,。　　

⑤應該同時做空白試驗,，添加的酸量與處理樣品的用量應基本保持一致,。　　

⑥使用高氯酸消解前,，要盡量先用硝酸或其他酸預消解（目的是：降低樣液中有機物含量）,。加入高氯酸時，須小心謹慎,，應先將消化瓶取下,，離開熱源，冷卻至室溫,，再沿瓶壁緩慢滴加,，如，速度過猛會發(fā)生爆炸的危險,。

微波消解

微波消解是指利用微波加熱封閉容器中的消解液（各種酸,、部分堿液以及鹽類）和試樣，在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化,，是近年興起的前處理技術,。該方法具有快速、分解*,、元素無揮發(fā)損失,、酸耗量少等優(yōu)點，但不可避免地帶來了高壓,、消化樣品量小的不足,。

根據(jù)三種消解方法的優(yōu)缺點及其相關注意事項，結合具體樣品的性質,，可以從以下四個方面選擇合適的消解方法：　　

①分析結果要求的準確度和精密度,；　　

②分析方法的繁簡和速度；　　

③樣品的組成和特性,；　　

④實驗室條件