影響吹掃捕集效率的因素有哪些？

閱讀：1635發(fā)布時間：2023-11-15

從動態(tài)頂空技術（吹掃-捕集）衍生出的各種設備,，吹掃捕集儀就是其中一種，它儀是用流動氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來,，再用一個捕集器將吹掃出來的有機物吸附,，隨后經(jīng)熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進行分析。待吹掃的樣品可以是固體,，也可以是液體樣品,，吹掃氣多采用高純氦氣。捕集器內(nèi)裝有吸附劑,，可根據(jù)待分析組分的性質(zhì)選擇合適的吸附劑,。

吹掃捕集氣相色譜法分析步驟大致如下：

①取一定量的樣品加入到吹掃瓶中；

②將經(jīng)過硅膠,、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣,，以一定流量通入吹掃瓶，以吹脫出揮發(fā)性組分,；

③吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中,；

④打開六通閥，把吸附管置于氣相色譜的分析流路,；

⑤加熱吸附管進行脫附,，揮發(fā)性組分被吹出并進入分析柱；

⑥進行色譜分析,。

全自動吹掃捕集儀是一款取樣,、進樣、清洗一體式吹掃捕集儀,?？梢詫⒁后w樣品自動準確取樣到吹掃管中進行吹掃后通過捕集阱吸附分析物質(zhì)，也可以對固體樣品加入蒸餾水后直接進行吹掃捕集,。廣泛應用于環(huán)境分析如飲用水,、廢水、土壤中有機污染物分析,。

影響吹掃效率的因素主要有吹掃溫度,、樣品的溶解度,、吹掃氣的流速及流量、捕集效率和解吸溫度準時間等,?；衔锊煌浯祾咝室采杂胁煌?。

1,、吹掃溫度

提高吹掃溫度，相當于提高蒸氣壓,，因此吹掃效率也隨之提高,。蒸氣壓是吹掃時施加到固體或液體上的壓力，它依靠于吹掃溫度和蒸氣壓相與液相之比,。在吹掃含有高水溶性的組分時,，吹掃溫度對吹掃效率影響更大。但是溫度過高帶出的水蒸氣量增強,，不利于下一步的吸附,，給非極性的氣相色譜分別柱的分別也帶來困難，水對火焰類檢測器也具有淬滅作用,。所以普通選取50℃為常用溫度,。對于高沸點強極性組分，可以采納更高的吹掃溫度,。

2,、樣品溶解度

溶解度越高的組分，其吹掃效率越低,。對于高水溶性組分,，提高吹掃溫度才干提高吹掃效率。鹽效應能夠轉變樣品的溶解度,，通常鹽的濃度大約可加到15%～30%,，不同的鹽對吹掃效率的影響也有區(qū)分。

3,、吹掃氣的流速及吹掃時光

吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時光的乘積,。通常用控制氣體體積來挑選合適的吹出效率。氣體總體積越大,，吹出效率越高,。但是總體積太大，對后面的捕集效率不利,，會使捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落,。因此，普通控制在400~500mL之間。

4,、捕集效率

吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,，捕集效率對吹掃效率影響也較大，捕集效率越高,，吹出效率越高,。冷阱溫度挺直影響捕集效率，挑選合適的捕集溫度可以得到較大的捕集效率,。

5．解吸溫度準時間

一個迅速升溫重復性好的解吸溫度是吹掃捕集氣相色譜分析的關鍵,，它影響囫圇分析辦法的精確度和精密度。較高的解吸溫度能夠更好地使揮發(fā)物送入氣相色譜柱,，得到窄的色譜峰寬,。因此，普通都挑選較高的解吸溫度,，對于水中的有機物(主要是芳經(jīng)和鹵化物),，解吸溫度通常采納200℃。在解吸溫度確定后,，解吸時光越短越好，從而得到對稱的色譜峰,。

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