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影響吹掃捕集效率的因素有哪些?

閱讀:1635發(fā)布時間:2023-11-15

從動態(tài)頂空技術(吹掃-捕集)衍生出的各種設備,,吹掃捕集儀就是其中一種,它儀是用流動氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來,,再用一個捕集器將吹掃出來的有機物吸附,,隨后經(jīng)熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進行分析。待吹掃的樣品可以是固體,,也可以是液體樣品,,吹掃氣多采用高純氦氣。捕集器內(nèi)裝有吸附劑,,可根據(jù)待分析組分的性質(zhì)選擇合適的吸附劑,。
 
吹掃捕集氣相色譜法分析步驟大致如下:
①取一定量的樣品加入到吹掃瓶中;
②將經(jīng)過硅膠,、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣,,以一定流量通入吹掃瓶,以吹脫出揮發(fā)性組分,;
③吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中,;
④打開六通閥,把吸附管置于氣相色譜的分析流路,;
⑤加熱吸附管進行脫附,,揮發(fā)性組分被吹出并進入分析柱;
⑥進行色譜分析,。
 
全自動吹掃捕集儀是一款取樣,、進樣、清洗一體式吹掃捕集儀,??梢詫⒁后w樣品自動準確取樣到吹掃管中進行吹掃后通過捕集阱吸附分析物質(zhì),也可以對固體樣品加入蒸餾水后直接進行吹掃捕集,。廣泛應用于環(huán)境分析如飲用水,、 廢水、土壤中有機污染物分析,。
 
影響吹掃效率的因素主要有吹掃溫度,、樣品的溶解度,、吹掃氣的流速及流量、捕集效率和解吸溫度準時間等,?;衔锊煌浯祾咝室采杂胁煌?。
 
1,、吹掃溫度
提高吹掃溫度,相當于提高蒸氣壓,,因此吹掃效率也隨之提高,。蒸氣壓是吹掃時施加到固體或液體上的壓力,它依靠于吹掃溫度和蒸氣壓相與液相之比,。在吹掃含有高水溶性的組分時,,吹掃溫度對吹掃效率影響更大。但是溫度過高帶出的水蒸氣量增強,,不利于下一步的吸附,,給非極性的氣相色譜分別柱的分別也帶來困難,水對火焰類檢測器也具有淬滅作用,。所以普通選取50℃為常用溫度,。對于高沸點強極性組分,可以采納更高的吹掃溫度,。
 
2,、樣品溶解度
溶解度越高的組分,其吹掃效率越低,。對于高水溶性組分,,提高吹掃溫度才干提高吹掃效率。鹽效應能夠轉變樣品的溶解度,,通常鹽的濃度大約可加到15%~30%,,不同的鹽對吹掃效率的影響也有區(qū)分。
 
3,、吹掃氣的流速及吹掃時光
吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時光的乘積,。通常用控制氣體體積來挑選合適的吹出效率。氣體總體積越大,,吹出效率越高,。但是總體積太大,對后面的捕集效率不利,,會使捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落,。因此,普通控制在400~500mL之間。
 
4,、捕集效率
吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,,捕集效率對吹掃效率影響也較大,捕集效率越高,,吹出效率越高,。冷阱溫度挺直影響捕集效率,挑選合適的捕集溫度可以得到較大的捕集效率,。
 
5.解吸溫度準時間
一個迅速升溫重復性好的解吸溫度是吹掃捕集氣相色譜分析的關鍵,,它影響囫圇分析辦法的精確度和精密度。較高的解吸溫度能夠更好地使揮發(fā)物送入氣相色譜柱,,得到窄的色譜峰寬,。因此,普通都挑選較高的解吸溫度,,對于水中的有機物(主要是芳經(jīng)和鹵化物),,解吸溫度通常采納200℃。在解吸溫度確定后,,解吸時光越短越好,從而得到對稱的色譜峰,。

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