吹掃捕集裝置在使用中有哪四種常見問題

閱讀：1824發(fā)布時(shí)間：2022-7-24

　　吹掃捕集裝置是一款70位液體自動進(jìn)樣吹掃捕集儀，自動進(jìn)樣器利用XYZ三維直線運(yùn)動部件,、電動四通閥和注射泵自動完成70個(gè)樣品位的蒸餾水洗針,、洗瓶、樣品潤洗和液體樣品的自動定量取樣,，吹掃捕集部分采用電動六通閥和電磁閥相結(jié)合,，可以編程自動完成液體樣品的干吹、吹掃,、脫附,、進(jìn)樣,、排液和反吹六個(gè)過程，吹掃溫度,、冷阱溫度,、脫附溫度、除水溫度和管路加熱溫度可以獨(dú)立設(shè)置,，并且在進(jìn)樣時(shí)輸出同步信號,。

　　吹掃捕集裝置適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物,，具有富集的功能,，對痕量組分的分析比較有利。吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機(jī)溶劑,，對環(huán)境不造成二次污染,，而且具有取樣量少、富集效率高,、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點(diǎn),。

　　吹掃捕集裝置是一款帶電子冷阱的全自動吹掃捕集儀，可以自動運(yùn)行多30個(gè)樣品且無需人員值守,。吹掃捕集裝置使用中有四種常見的問題,，經(jīng)驗(yàn)豐富的你了解嗎？

　　(l)甲醇和水的干擾

　　捕集管含有過量的甲醇和水足吹掃捕集法常見的問題,，兩種物質(zhì)的過量存在會導(dǎo)致信號變形,。水的干擾致使峰形異常，并使前期吹掃出來的化合物回收率小高,，還會縮短檢測器的壽命,；甲醇也會干擾質(zhì)譜肚色譜檢測器的信號。因此,，能否降低水蒸氣和甲醇對分析檢測的影響是選擇捕集管需考慮的首要問題,。

　　為減少水和甲醇的影響，首先要保證吸附劑是疏水的不能保留甲醇,，此外還可采取增加干吹時(shí)間,、減少甲醇在樣品處理中的用量等措施。干畋效果的好壞決定于捕集管內(nèi)的填料類型,。通常碳質(zhì)及疏水型吸附劑有利于減少水蒸氣對氣相色譜分離般率的影響,；

　　對于疏水性稍弱或親水的填料(如硅膠).干吹反而引起更多的問題，如靈敏度下降,、色譜分離效率下降以及填料壽命縮短等,，這是因?yàn)榉治鲞^程的交替為更多的水蒸氣進(jìn)入GC提供了機(jī)會。只有正確選擇載氣流速,、水蒸氣控制裝置,、捕集管填料和溫度,，才能得到優(yōu)化的結(jié)果。

　　(2)吹掃捕集裝置吹掃時(shí)間的選擇

　　吹掃氣流速取決于待分析物揮發(fā)性的大小,。流速偏低時(shí)，小利于對含量低的樣品進(jìn)行定量分析,；而太高的流速義會增加水蒸氣對檢測的下擾,。

　　吹掃時(shí)問是影響方法回收率和靈敏度的一個(gè)重要因素。吹掃時(shí)間偏短時(shí),，溶液中的分析物揮發(fā)小充分,，吹掃時(shí)間太長又會吹脫啦附劑表面的分析物。

　　(3)交叉污染

　　樣品在吹掃捕集裝置捕集管的冷點(diǎn)濃縮或解吸不充分導(dǎo)致少部分樣品殘留而引起交叉污染,，這種情況常源于系統(tǒng)超載運(yùn)行,。通過延長捕集管的烘烤時(shí)間可以達(dá)到*清潔的目的。交叉污染發(fā)生時(shí),，常有無關(guān)背景峰出現(xiàn),，且峰形與前次樣品化合物指紋吻合。當(dāng)然載氣不純,，實(shí)驗(yàn)室空氣中的VOCs超標(biāo)等客觀因素也會引起額外峰,，所以安裝捕集管時(shí)必須使用尺寸適宜的金屬箍，避免漏氣對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響,。

　　(4)樣品起泡

　　當(dāng)樣品中含有表面活性劑或清潔劑時(shí),，吹掃捕集法常發(fā)生起泡現(xiàn)象。樣品起泡不僅容易損壞捕集管,，致使傳輸線不可逆污染,，情況下還會影響色譜柱及檢測器的分離分析效率。當(dāng)前,，消除泡沫干擾的辦法通常是在吹掃瓶的頸部裝上泡沫捕集器,，消泡原理是把泡沫拉長直至破裂，但這種方法僅對少量氣泡起作用,。

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