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空氣中氯乙烯的熱解吸氣相色譜測定方法
閱讀：3806發(fā)布時間：2021-3-10
原理：
用活性炭管采集空氣中氯乙烯,，熱解吸后進(jìn)樣，經(jīng)鄰苯二甲酸二壬酯柱分離后,，用氫焰離子化檢測器檢測,，保留時間定性，峰高定量,。
儀器介紹：
活性炭管：用長250mm,，內(nèi)徑3.5~4.0mm，外徑約6mm的玻璃管,，裝入100mg20~40目椰子殼活性炭,，兩端用少量玻璃棉固定。在裝管前應(yīng)先將活性炭于300~350℃通氮?dú)馓幚?~4h,。裝管后再用氮?dú)庥谙嗤瑴囟认麓?~3min,。裝管前也可不處理， 裝管后用氮?dú)庥谏鲜鰷囟认麓?~10min,。短時間內(nèi)應(yīng)用時兩端套上塑料帽保存,，長時間內(nèi)應(yīng)用時兩端用火熔封保存。
采樣泵,， 0~1L/min,。
注射器，100mL,，1mL,。
國產(chǎn)熱解吸：熱解吸裝置主要由加熱器、控溫器,、測溫表及氣體流量控制器等部分組成,，控溫范圍 為100~350℃， 解吸氣體為氮?dú)猓?流量控制范圍為50~100mL/min,。所用熱解吸裝置的結(jié)構(gòu)應(yīng)使活性炭管能方便地插入加熱器中,，并使通過管中氣體先經(jīng)預(yù)熱，活性炭受熱均勻,。
氣相色譜儀：氫焰離子化檢測器,。0.4ng氯乙烯給出的信噪比不低于31。
色譜柱：柱長2m,，內(nèi)徑4mm,，不銹鋼柱。鄰苯二甲酸二壬酯：6201擔(dān)體=10：100；
柱溫：90℃(單獨(dú)測氯乙烯時可用60℃),；
汽化室溫度：室溫,；
檢測室溫度：150℃；
載氣(氮?dú)? ：40mL/min,。
采樣：
在采樣地點(diǎn)打開活性炭管,， 兩端孔徑至少為2mm， 垂直放置,， 以0.05~0.2L/min的速度抽取1L空氣,。采樣后將管的兩端套上塑料帽，盡快分析,。
分析步驟：
對照試驗(yàn)
將活性炭管帶至現(xiàn)場,，隨樣品一起帶回實(shí)驗(yàn)室，照樣品分析,，作為空白對照,。
樣品處理
把樣品管進(jìn)氣口與100mL注射器相聯(lián)， 放在熱解吸裝置上,， 用氮?dú)庖?0~60mL/min的速度于200℃解吸,，解吸體積為100mL。
標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
用1mL注射器取一定體積的氯乙烯純氣(在標(biāo)準(zhǔn)狀況下,，1mL氯乙烯氣體質(zhì)量為2.79mg),，注入100mL注射器中，配成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體,。取一定量氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)氣,，稀釋成0.015，0.03,，0.15,，0.3jg/mL的氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)氣體,，取1mL進(jìn)樣,，測量保留時間及峰高，每個濃度重復(fù)3次,，取峰高的平均值,，以氯乙烯的含量對峰高作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,。保留時間為定性指標(biāo),。
測定
取1mL解吸氣進(jìn)樣，用保留時間定性,，峰高定量,。色譜圖見下圖。
用活性炭管采集空氣中氯乙烯,，熱解吸后進(jìn)樣，經(jīng)鄰苯二甲酸二壬酯柱分離后,，用氫焰離子化檢測器檢測,，保留時間定性，峰高定量,。
儀器介紹：
活性炭管：用長250mm,，內(nèi)徑3.5~4.0mm，外徑約6mm的玻璃管,，裝入100mg20~40目椰子殼活性炭,，兩端用少量玻璃棉固定。在裝管前應(yīng)先將活性炭于300~350℃通氮?dú)馓幚?~4h,。裝管后再用氮?dú)庥谙嗤瑴囟认麓?~3min,。裝管前也可不處理， 裝管后用氮?dú)庥谏鲜鰷囟认麓?~10min,。短時間內(nèi)應(yīng)用時兩端套上塑料帽保存,，長時間內(nèi)應(yīng)用時兩端用火熔封保存。
采樣泵,， 0~1L/min,。
注射器，100mL,，1mL,。
國產(chǎn)熱解吸：熱解吸裝置主要由加熱器、控溫器,、測溫表及氣體流量控制器等部分組成,，控溫范圍 為100~350℃， 解吸氣體為氮?dú)猓?流量控制范圍為50~100mL/min,。所用熱解吸裝置的結(jié)構(gòu)應(yīng)使活性炭管能方便地插入加熱器中,，并使通過管中氣體先經(jīng)預(yù)熱，活性炭受熱均勻,。
氣相色譜儀：氫焰離子化檢測器,。0.4ng氯乙烯給出的信噪比不低于31。
色譜柱：柱長2m,，內(nèi)徑4mm,，不銹鋼柱。鄰苯二甲酸二壬酯：6201擔(dān)體=10：100；
柱溫：90℃(單獨(dú)測氯乙烯時可用60℃),；
汽化室溫度：室溫,；
檢測室溫度：150℃；
載氣(氮?dú)? ：40mL/min,。
采樣：
在采樣地點(diǎn)打開活性炭管,， 兩端孔徑至少為2mm， 垂直放置,， 以0.05~0.2L/min的速度抽取1L空氣,。采樣后將管的兩端套上塑料帽，盡快分析,。
分析步驟：
對照試驗(yàn)
將活性炭管帶至現(xiàn)場,，隨樣品一起帶回實(shí)驗(yàn)室，照樣品分析,，作為空白對照,。
樣品處理
把樣品管進(jìn)氣口與100mL注射器相聯(lián)， 放在熱解吸裝置上,， 用氮?dú)庖?0~60mL/min的速度于200℃解吸,，解吸體積為100mL。
標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
用1mL注射器取一定體積的氯乙烯純氣(在標(biāo)準(zhǔn)狀況下,，1mL氯乙烯氣體質(zhì)量為2.79mg),，注入100mL注射器中，配成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體,。取一定量氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)氣,，稀釋成0.015，0.03,，0.15,，0.3jg/mL的氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)氣體,，取1mL進(jìn)樣,，測量保留時間及峰高，每個濃度重復(fù)3次,，取峰高的平均值,，以氯乙烯的含量對峰高作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,。保留時間為定性指標(biāo),。
測定
取1mL解吸氣進(jìn)樣，用保留時間定性,，峰高定量,。色譜圖見下圖。
在應(yīng)用熱解吸方法時，應(yīng)首先試驗(yàn)被測有機(jī)化合物在該解吸溫度下的解吸效率,，解吸接近*時方可使用,。如解吸效率稍低，但結(jié)果尚穩(wěn)定,，在用標(biāo)準(zhǔn)氣定量計(jì)算結(jié)果時,，應(yīng)予校正。
為了檢查活性炭管是否污染,，一般*樣品需分析2~3支空白管,，空白管應(yīng)和采樣管一同帶到現(xiàn)場，然后從現(xiàn)場帶回作為空白分析,。
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