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吹掃捕集的幾個(gè)特殊注意事項(xiàng)
閱讀:3046發(fā)布時(shí)間:2020-8-24
吹掃捕集裝置分析法是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),,把要分析的組分吹掃出來,,使之通過一個(gè)盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集,,然后再把吸附劑加熱,,使被吸附的組分脫附,,用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析,。動(dòng)態(tài)頂空分析法有富集的功能,,對(duì)痕量組分的分析比較有利。存在的問題是,,所用時(shí)間較多,,吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。
吹掃-捕集進(jìn)樣技術(shù)廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析,,如飲用水或廢水中的有機(jī)污染物分析,。也用于食品中揮發(fā)物(如氣味成分)的分析。特別是隨著商業(yè)化吹掃捕集儀器的廣泛使用,,吹掃捕集法在揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)化合物分析,、有機(jī)金屬化合物的形態(tài)分析中起著越來越重要的作用。
吹掃捕集的幾個(gè)特殊注意事項(xiàng):
1,、吹掃捕集應(yīng)兼顧吹掃效率和捕集效率,。難于吹掃組分的萃取,,可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下,,可增加吹掃時(shí)間以獲得較大的回收率,。增加吹掃氣流量可改善沸點(diǎn)在35℃以下的氣體的吹掃效率,但這些氣體可能會(huì)因?yàn)榇祾邭饬髁康脑黾佣ㄟ^捕集阱,,使捕集效率降低,。吹掃氣流量和吹掃時(shí)間的影響要綜合考慮,兼顧所有可吹掃組分的回收率,。
2,、捕集效率與待測組分和吸附劑有關(guān),如組分的蒸氣壓,、吸附劑的比表面積,、組分與吸附劑之間的相互作用等。通常在較低的溫度下,,吸附劑對(duì)組分的捕集效率會(huì)得到改善,。為了防止吸附管穿透,捕集溫度應(yīng)在25℃±2℃,,不能超過30℃,。在常溫下捕集某些化合物時(shí),有時(shí)需要冷卻裝置,。
3,、吹掃捕集過程中的除水方法主要有滲透法和冷凝法。滲透對(duì)樣品中水和極性物質(zhì)的去除非常有效,,但測定樣品中的極性物質(zhì)如酮化合物時(shí),,不能用滲透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法,,不會(huì)影響極性化合物的回收,。
4、吹掃捕集過程中,,樣品發(fā)泡會(huì)污染吹掃捕集系統(tǒng),。使用抗發(fā)泡劑可抑制樣品發(fā)泡,但可能會(huì)改變樣品基質(zhì)的性質(zhì),,使分析結(jié)果產(chǎn)生未知的誤差,。將惰性的玻璃微球填充在吹掃氣通道中,可防止樣品發(fā)泡,。使用泡沫過濾器不僅不能防止樣品發(fā)泡,,而且容易引進(jìn)誤差。
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