全自動吹掃捕集儀吹掃捕集過程中當注意哪些?

閱讀：2595發(fā)布時間：2019-3-29

　　全自動吹掃捕集儀是將惰性氣體或氮氣連續(xù)不斷地通入液體或固體樣品中,，將揮發(fā)性組分從樣品基質中吹掃出來，隨氣流進入捕集阱,，捕集阱采用吸附劑或低溫冷阱對吹掃出來的揮發(fā)性組分進行捕集,，再經熱解吸將組分送入氣相色譜儀進行分析。

　　全自動吹掃捕集儀吹掃捕集流程：將待測樣品注入一個可密封的玻璃樣品瓶中,，一般注入5mL樣品可獲得足夠的分析靈敏度,，如果要求檢出下限更低，可注入25mL樣品,。使用高純氦氣或氮氣以恒定的流量,、溫度和時間對樣品進行吹掃,，從樣品基質中吹掃出來的揮發(fā)性組分被吹掃氣輸送到捕集阱中,，揮發(fā)性組分被吸附管捕集,，吹掃氣流過吸附管并排空,。

　　全自動吹掃捕集儀吹掃捕集過程中當注意的幾個要點：

　　1、吹掃捕集應兼顧吹掃效率和捕集效率,。難于吹掃組分的萃取,，可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下,，可增加吹掃時間以獲得較大的回收率。增加吹掃氣流量可改善沸點在35℃以下的氣體的吹掃效率,，但這些氣體可能會因為吹掃氣流量的增加而通過捕集阱,，使捕集效率降低。吹掃氣流量和吹掃時間的影響要綜合考慮,，兼顧所有可吹掃組分的回收率,。

　　2,、吹掃捕集過程中的除水方法主要有滲透法和冷凝法。滲透對樣品中水和極性物質的去除非常有效,，但測定樣品中的極性物質如酮化合物時,，不能用滲透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法,，不會影響極性化合物的回收,。

　　3、捕集效率與待測組分和吸附劑有關,，如組分的蒸氣壓,、吸附劑的比表面積、組分與吸附劑之間的相互作用等,。通常在較低的溫度下,，吸附劑對組分的捕集效率會得到改善。為了防止吸附管穿透,，捕集溫度應在25℃±2℃,，不能超過30℃。在常溫下捕集某些化合物時,，有時需要冷卻裝置,。

　　4、吹掃捕集過程中,，樣品發(fā)泡會污染吹掃捕集系統(tǒng),。使用抗發(fā)泡劑可抑制樣品發(fā)泡，但可能會改變樣品基質的性質,，使分析結果產生未知的誤差,。將惰性的玻璃微球填充在吹掃氣通道中，可防止樣品發(fā)泡,。使用泡沫過濾器不僅不能防止樣品發(fā)泡,，而且容易引進誤差。

全自動吹掃捕集儀

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