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熱解吸與色譜聯(lián)用的應(yīng)用技術(shù)說明
閱讀:2453發(fā)布時間:2018-8-27
熱解吸與氣相色譜或者質(zhì)譜聯(lián)用,具有廣泛應(yīng)用范圍,,可解決復(fù) 雜類型樣品的分析測定,。包括環(huán)境材料、燃料資源,、食品,、制藥、聚合物和其他各種商品,。熱解吸進樣的主要特點是可用于復(fù)雜材料的分析,,無需使用溶劑并可實現(xiàn)自動化。
被測物質(zhì)從吸附材料上被全部地解吸出來是基礎(chǔ),即通過加熱使樣品中有機物揮發(fā)出來而不發(fā)生降解且不產(chǎn)生不想要的合成產(chǎn)物,。由此,,控制樣品溫度、加熱速率和采樣時間是很重要的,。因為有機物與特定的吸附材料具有很寬范圍的揮發(fā)性和親和性,,控制采樣參數(shù)有助于富集樣品并傳輸?shù)缴V儀器。優(yōu)化這些分析過程常常涉及到采樣體積,、溫度,、載氣流速、吸附劑選擇,、吸附效率,、色譜測定條件、與儀器的接口等等,。
1,、熱解吸氣相色譜法測定氣相樣品中的苯系物 當用活性炭作吸附劑, 常溫吸附氣相中的苯系物時, 由于解吸時用C S 2淋洗, 洗脫液用量大, 且C S2 易造成二次污染, 同時分析時僅僅取其中極小的一部分, 降低了總體的采樣富集效率本工作研究了以G D X 一1 02作為吸附劑, 常溫吸附, 一步法熱脫附, 直接色譜分析苯系物的丫種新方法, 并建立了相應(yīng)的測定程序, 實現(xiàn)了在很短的采樣時間條件下, 達到了很高的測定靈敏度。
2,、熱解吸的氣相色譜法測定空氣中甲基環(huán)己烷的含量 作業(yè)場所空氣中甲基環(huán)己烷含量的實驗室測定一般采用溶劑解析法,,但它的缺點是要使用解吸液,選擇不當,,解吸液可能對測定產(chǎn)生影響,,例如,在色譜測定時,,解吸液的色譜峰與待測物的色譜峰發(fā)生重疊,;另外,有的解吸液毒性較大,,如二硫化碳是常用的解吸液,,它的毒性較大,使用時應(yīng)注意防護,。 實驗結(jié)果表明,,用熱解吸- 氣相色譜法測定空氣中甲基環(huán)己烷準確度好、操作簡便,、快速,、準確,適合于工作場所空氣中 甲基環(huán)己烷的測定,。
3,、二次熱解吸毛細管氣相色譜法同時測定裝修居室內(nèi)空氣中31 種揮發(fā)性有機化合物 采用Tenax TA 吸附管采樣,二次熱解吸毛細管色譜柱分離,,F(xiàn)ID 檢測器檢測,。結(jié)果31 種有機化合物在色譜柱可實現(xiàn)良好的分離;各化合物的重現(xiàn)性實驗顯示RSD 均在10% 以內(nèi);回歸方程的相關(guān)系數(shù)均大于0. 99;zui低檢出限可達1ng /μl 的濃度水平;回收率為83.2% ——106% ,。該方法適合同時檢測裝修居室內(nèi)空氣中31 種揮發(fā)性有機化合物。
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