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吹掃捕集儀在運行時的幾個注意點

閱讀:2963發(fā)布時間:2018-6-26

吹掃捕集儀進樣是將惰性氣體或氮氣連續(xù)不斷地通入液體或固體樣品中,,將揮發(fā)性組分從樣品基質中吹掃出來,,隨氣流進入捕集阱,,捕集阱采用吸附劑或低溫冷阱對吹掃出來的揮發(fā)性組分進行捕集,,再經熱解吸將組分送入氣相色譜儀進行分析,。
吹掃捕集儀在運行時的幾個注意點:
1,、吹掃捕集應兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取,,可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率,。在恒定的吹掃氣流量下,可增加吹掃時間以獲得較大的回收率,。增加吹掃氣流量可改善沸點在35℃以下的氣體的吹掃效率,,但這些氣體可能會因為吹掃氣流量的增加而通過捕集阱,使捕集效率降低,。吹掃氣流量和吹掃時間的影響要綜合考慮,,兼顧所有可吹掃組分的回收率。
2,、捕集效率與待測組分和吸附劑有關,,如組分的蒸氣壓、吸附劑的比表面積,、組分與吸附劑之間的相互作用等,。通常在較低的溫度下,吸附劑對組分的捕集效率會得到改善,。為了防止吸附管穿透,,捕集溫度應在25℃±2℃,不能超過30℃,。在常溫下捕集某些化合物時,,有時需要冷卻裝置。
3,、吹掃捕集過程中的除水方法主要有滲透法和冷凝法,。滲透對樣品中水和極性物質的去除非常有效,但測定樣品中的極性物質如酮化合物時,,不能用滲透法除水,。冷凝是目前普遍使用的除水方法,不會影響極性化合物的回收,。
4,、吹掃捕集儀在吹掃捕集過程中,,樣品發(fā)泡會污染吹掃捕集系統(tǒng)。使用抗發(fā)泡劑可抑制樣品發(fā)泡,,但可能會改變樣品基質的性質,,使分析結果產生未知的誤差。將惰性的玻璃微球填充在吹掃氣通道中,,可防止樣品發(fā)泡,。使用泡沫過濾器不僅不能防止樣品發(fā)泡,而且容易引進誤差,。

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