測定土壤和沉積物中氯甲烷等 35 種揮發(fā)性鹵代烴的吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法。

當(dāng)取樣量為 5g 時(shí),，35 種揮發(fā)性鹵代烴的方法檢出限為 0.3～0.4 µg/kg，測定下限為 1.2～
1.6 µg/kg,。

一,、方法原理
樣品中的揮發(fā)性鹵代烴用高純氦氣（或氮?dú)猓┐祾叱鰜恚接诓都苤?，將捕集管?br />熱并用氦氣（或氮?dú)猓┓创?，捕集管中的揮發(fā)性鹵代烴被熱脫附出來，組分進(jìn)入氣相色譜分
離后,，用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測,。根據(jù)保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及不同離子豐度比定性,，內(nèi)標(biāo)法
定量,。

二、儀器和設(shè)備
1,、 采樣器材：鐵鏟和不銹鋼藥勺,。
2 、采樣瓶：聚四氟乙烯硅膠襯墊螺旋蓋的60ml的廣口玻璃瓶,。
3,、樣品瓶：具聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋的 40ml 棕色玻璃瓶和無色玻璃瓶,。
4、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：EI 電離源,。
5,、色譜柱：石英毛細(xì)管柱，長 30 m,，內(nèi)徑 0.25 mm,，膜厚 1.4 μm，固定相為 6 %腈丙苯基/94 %
二甲基聚硅氧烷,，也可使用其他等效毛細(xì)柱,。
6、 吹掃捕集裝置：適用于土壤樣品測定,。捕集管使用 1/3Tenax,、1/3 硅膠、1/3 活性炭混合
吸附劑或其他等效吸附劑,。
7,、 微量注射器：10 μl、25 μl,、100 μl,、250 μl、500 μl 和 1000 μl,。
8,、 天平：精度為 0.01 g。
9,、 往復(fù)式振蕩器：振蕩頻率150次/min,，可固定吹掃瓶。
10,、棕色密實(shí)瓶：2 ml,，具聚四氟乙烯襯墊。
11,、pH計(jì)：精度為±0.05,。
12、便攜式冷藏箱：容積 20 L,，溫度 4℃以下,。
13、一次性巴斯德玻璃吸液管,。

三,、儀器參考條件
1、吹掃捕集裝置參考條件
吹掃流量：40 ml/min，吹掃溫度：40 ℃,，吹掃時(shí)間：11 min,；干吹時(shí)間：2 min；脫附溫
度：180 ℃,，脫附時(shí)間：3min,；烘烤溫度：200 ℃，烘烤時(shí)間：10 min,；傳輸線溫度：110 ℃。
2,、 氣相色譜儀參考條件
程序升溫：35 ℃(5 min) 5 ℃/min 180 ℃ 20 ℃/min 200 ℃(5 min),；進(jìn)樣口溫度：
180 ℃；
進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣,，分流比：20:1,；載氣：氦氣；接口溫度：230℃,；柱流量：1.2 ml/min,。
3、 質(zhì)譜儀參考條件
離子化方式：EI,；離子源溫度：200℃,；傳輸線溫度：230℃；電子加速電壓：70eV,；全
掃描質(zhì)量范圍：3mu～300amu,。定量方式：選擇離子（SIM）法，