測定土壤和沉積物中氯甲烷等 35 種揮發(fā)性鹵代烴的吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法,。

當(dāng)取樣量為 5g 時，35 種揮發(fā)性鹵代烴的方法檢出限為 0.3～0.4 µg/kg,，測定下限為 1.2～
1.6 µg/kg,。

一、方法原理
樣品中的揮發(fā)性鹵代烴用高純氦氣（或氮?dú)猓┐祾叱鰜?，吸附于捕集管中,，將捕集管?br />熱并用氦氣（或氮?dú)猓┓创担都苤械膿]發(fā)性鹵代烴被熱脫附出來,，組分進(jìn)入氣相色譜分
離后,，用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測。根據(jù)保留時間,、碎片離子質(zhì)荷比及不同離子豐度比定性,，內(nèi)標(biāo)法
定量。

二,、儀器和設(shè)備
1,、 采樣器材：鐵鏟和不銹鋼藥勺。
2 ,、采樣瓶：聚四氟乙烯硅膠襯墊螺旋蓋的60ml的廣口玻璃瓶,。
3、樣品瓶：具聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋的 40ml 棕色玻璃瓶和無色玻璃瓶,。
4,、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：EI 電離源。
5,、色譜柱：石英毛細(xì)管柱,，長 30 m，內(nèi)徑 0.25 mm,，膜厚 1.4 μm,，固定相為 6 %腈丙苯基/94 %
二甲基聚硅氧烷，也可使用其他等效毛細(xì)柱,。
6,、 吹掃捕集裝置：適用于土壤樣品測定。捕集管使用 1/3Tenax,、1/3 硅膠,、1/3 活性炭混合
吸附劑或其他等效吸附劑。
7,、 微量注射器：10 μl,、25 μl、100 μl,、250 μl,、500 μl 和 1000 μl。
8,、 天平：精度為 0.01 g,。
9、 往復(fù)式振蕩器：振蕩頻率150次/min,，可固定吹掃瓶,。
10、棕色密實(shí)瓶：2 ml,，具聚四氟乙烯襯墊,。
11、pH計(jì)：精度為±0.05,。
12,、便攜式冷藏箱：容積 20 L，溫度 4℃以下,。
13,、一次性巴斯德玻璃吸液管。

三,、儀器參考條件
1,、吹掃捕集裝置參考條件
吹掃流量：40 ml/min,，吹掃溫度：40 ℃，吹掃時間：11 min,；干吹時間：2 min,；脫附溫
度：180 ℃，脫附時間：3min,；烘烤溫度：200 ℃,，烘烤時間：10 min；傳輸線溫度：110 ℃,。
2,、 氣相色譜儀參考條件
程序升溫：35 ℃(5 min) 5 ℃/min 180 ℃ 20 ℃/min 200 ℃(5 min)；進(jìn)樣口溫度：
180 ℃,；
進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣,，分流比：20:1；載氣：氦氣,；接口溫度：230℃,；柱流量：1.2 ml/min。
3,、 質(zhì)譜儀參考條件
離子化方式：EI,；離子源溫度：200℃；傳輸線溫度：230℃,；電子加速電壓：70eV,；全
掃描質(zhì)量范圍：3mu～300amu。定量方式：選擇離子（SIM）法,，