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吹掃捕集儀的使用范圍
閱讀:3297發(fā)布時間:2018-3-1
測定土壤和沉積物中氯甲烷等 35 種揮發(fā)性鹵代烴的吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法,。
當(dāng)取樣量為 5g 時,35 種揮發(fā)性鹵代烴的方法檢出限為 0.3~0.4 µg/kg,,測定下限為 1.2~
1.6 µg/kg,。
一、方法原理
樣品中的揮發(fā)性鹵代烴用高純氦氣(或氮?dú)猓┐祾叱鰜?,吸附于捕集管中,,將捕集管?br />熱并用氦氣(或氮?dú)猓┓创担都苤械膿]發(fā)性鹵代烴被熱脫附出來,,組分進(jìn)入氣相色譜分
離后,,用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測。根據(jù)保留時間,、碎片離子質(zhì)荷比及不同離子豐度比定性,,內(nèi)標(biāo)法
定量。
二,、儀器和設(shè)備
1,、 采樣器材:鐵鏟和不銹鋼藥勺。
2 ,、采樣瓶:聚四氟乙烯硅膠襯墊螺旋蓋的60ml的廣口玻璃瓶,。
3、樣品瓶:具聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋的 40ml 棕色玻璃瓶和無色玻璃瓶,。
4,、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀:EI 電離源。
5,、色譜柱:石英毛細(xì)管柱,,長 30 m,內(nèi)徑 0.25 mm,,膜厚 1.4 μm,,固定相為 6 %腈丙苯基/94 %
二甲基聚硅氧烷,也可使用其他等效毛細(xì)柱,。
6,、 吹掃捕集裝置:適用于土壤樣品測定。捕集管使用 1/3Tenax,、1/3 硅膠,、1/3 活性炭混合
吸附劑或其他等效吸附劑。
7,、 微量注射器:10 μl,、25 μl、100 μl,、250 μl,、500 μl 和 1000 μl。
8,、 天平:精度為 0.01 g,。
9、 往復(fù)式振蕩器:振蕩頻率150次/min,,可固定吹掃瓶,。
10、棕色密實(shí)瓶:2 ml,,具聚四氟乙烯襯墊,。
11、pH計(jì):精度為±0.05,。
12,、便攜式冷藏箱:容積 20 L,溫度 4℃以下,。
13,、一次性巴斯德玻璃吸液管。
三,、儀器參考條件
1,、吹掃捕集裝置參考條件
吹掃流量:40 ml/min,,吹掃溫度:40 ℃,吹掃時間:11 min,;干吹時間:2 min,;脫附溫
度:180 ℃,脫附時間:3min,;烘烤溫度:200 ℃,,烘烤時間:10 min;傳輸線溫度:110 ℃,。
2,、 氣相色譜儀參考條件
程序升溫:35 ℃(5 min) 5 ℃/min 180 ℃ 20 ℃/min 200 ℃(5 min);進(jìn)樣口溫度:
180 ℃,;
進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,,分流比:20:1;載氣:氦氣,;接口溫度:230℃,;柱流量:1.2 ml/min。
3,、 質(zhì)譜儀參考條件
離子化方式:EI,;離子源溫度:200℃;傳輸線溫度:230℃,;電子加速電壓:70eV,;全
掃描質(zhì)量范圍:3mu~300amu。定量方式:選擇離子(SIM)法,,
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