氣相色譜儀吹掃捕集過程介紹

閱讀：2761發(fā)布時間：2017-8-15

氣相色譜儀吹掃捕集進樣是將惰性氣體或氮氣連續(xù)不斷地通入液體或固體樣品中,，將揮發(fā)性組分從樣品基質(zhì)中吹掃出來,，隨氣流進入捕集阱,，捕集阱采用吸附劑或低溫冷阱對吹掃出來的揮發(fā)性組分進行捕集,，再經(jīng)熱解吸將組分送入氣相色譜儀進行分析,。吹掃捕集進樣過程包括吹掃捕集,、熱解吸和烘烤清洗過程。

將待測樣品注入一個可密封的玻璃樣品瓶中,，一般注入5mL樣品可獲得足夠的分析靈敏度,，如果要求檢出下限更低，可注入25mL樣品,。使用高純氦氣或氮氣以恒定的流量,、溫度和時間對樣品進行吹掃，從樣品基質(zhì)中吹掃出來的揮發(fā)性組分被吹掃氣輸送到捕集阱中,，揮發(fā)性組分被吸附管捕集,，吹掃氣流過吸附管并排空。

采用吹掃捕集對樣品中揮發(fā)性組分進行氣體萃取,，待測組分的萃取效率可用下式計算：

萃取效率 =（通過吹掃捕集得到的待測組分的峰面積/通過直接進樣得到的待測組分的峰面積）×100%

萃取總體積是在萃取狀態(tài)下吹掃氣通過樣品的總量,，可通過吹掃氣流量和吹掃時間計算得到。實際工作中,，*吹掃氣流量是在一系列標準樣品中和在已知條件下通過實驗獲得的,。

吹掃捕集應兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取,，可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率,。在恒定的吹掃氣流量下，可增加吹掃時間以獲得較大的回收率,。增加吹掃氣流量可改善沸點在35℃以下的氣體的吹掃效率,，但這些氣體可能會因為吹掃氣流量的增加而通過捕集阱，使捕集效率降低。吹掃氣流量和吹掃時間的影響要綜合考慮,，兼顧所有可吹掃組分的回收率,。

捕集效率與待測組分和吸附劑有關(guān)，如組分的蒸氣壓,、吸附劑的比表面積,、組分與吸附劑之間的相互作用等。通常在較低的溫度下,，吸附劑對組分的捕集效率會得到改善,。為了防止吸附管穿透，捕集溫度應在25℃±2℃,，不能超過30℃,。在常溫下捕集某些化合物時，有時需要冷卻裝置,。

吹掃捕集過程中的除水方法主要有滲透法和冷凝法,。滲透對樣品中水和極性物質(zhì)的去除非常有效，但測定樣品中的極性物質(zhì)如酮化合物時,，不能用滲透法除水,。冷凝是目前普遍使用的除水方法，不會影響極性化合物的回收,。

吹掃捕集過程中,，樣品發(fā)泡會污染吹掃捕集系統(tǒng)。使用抗發(fā)泡劑可抑制樣品發(fā)泡,，但可能會改變樣品基質(zhì)的性質(zhì),，使分析結(jié)果產(chǎn)生未知的誤差。將惰性的玻璃微球填充在吹掃氣通道中,，可防止樣品發(fā)泡,。使用泡沫過濾器不僅不能防止樣品發(fā)泡，而且容易引進誤差,。

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