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高真空精餾裝置 

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實驗例 1

以39%(水),61%(乙醇)或者95.5%(乙醇)（ｗｔ％）為原料,，以乙二醇為萃取劑,，采用連續(xù)操作法進(jìn)行萃取精餾。在計量管內(nèi)注入乙二醇,，另一計量管內(nèi)注入水—乙醇混合物液體,。乙二醇加料口在上部；水—乙醇混合物進(jìn)料口在下部,。向釜內(nèi)注入含少量水的乙二醇（大約60ml）,，此后可進(jìn)行升溫操作。同時開預(yù)熱器升溫,，當(dāng)釜開始沸騰時,，開保溫電源，并開始加料,?？刂埔叶嫉募恿纤俣葹?0ml/hr水—乙醇液與乙二醇之體積比為1:2.5—3。不斷調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計的轉(zhuǎn)子,，使其穩(wěn)定在所要求的范圍,。注意,！用秒表定時記下計量管液面下降值以供調(diào)節(jié)流量用。

當(dāng)塔頂開始有液體回流時,，打開回流電源,，給定回流值在3:1并開始用量筒收集流出物料，同樣記下開始取料時間,，要隨時檢查進(jìn)出物料的平衡情況,，調(diào)正加料速度或蒸發(fā)量。此外還要調(diào)節(jié)釜液排出量,，大體維持液面穩(wěn)定,。在操作中用微量注射器取流出物注入氣相色譜儀進(jìn)行分析。塔頂流出物乙醇為97%--98.5%(wt%),大大超過共沸組成,。停止操作后,，要取出塔中各部液體進(jìn)行稱量，并作出物料衡算,。操作中要詳細(xì)記錄各個條件,，以便整理寫出實驗報告。