水熱合成反應(yīng)釜是一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器,。利用的水熱法實現(xiàn)物料的處理的,。也就在容器內(nèi),,利用水或者有機溶劑作介質(zhì),,通過高溫高壓的反應(yīng)環(huán)境,,經(jīng)過分離和熱處理得到目標(biāo)產(chǎn)物的方法,。可用于原子吸收光譜及等離子發(fā)射等分析中的溶樣預(yù)處理,;也可用于小劑量的合成反應(yīng),;還可利用罐體內(nèi)強酸或強堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來達到快速消解難溶物質(zhì)的目的。在氣相,、液相,、等離子光譜質(zhì)譜、原子吸收和原子熒光等化學(xué)分析方法中做樣品前處理,。
水熱合成反應(yīng)釜是測定微量元素及痕量元素時消解樣品的得力助手,。可在鉛,、銅,、鎘、鋅,、鈣,、錳、鐵,、汞等重金屬測定中應(yīng)用,,還可作為一種耐高溫耐高壓防腐高純的反應(yīng)容器,,以及有機合成、水熱合成,、晶體生長或樣品消解萃取等方面,。在樣品前處理消解重金屬、農(nóng)殘,、食品,、淤泥、稀土,、水產(chǎn)品,、有機物等。因此,,在石油化工,、生物醫(yī)學(xué)、材料科學(xué),、地質(zhì)化學(xué),、環(huán)境科學(xué)、食品科學(xué),、商品檢驗等部門的研究和生產(chǎn)中被廣泛使用,。
水熱合成反應(yīng)釜的理論填充是60%~80%,其中配體溶解度小的話,,填充度可以稍微大一些,,壓力也會相對應(yīng)的增大,但是不適宜填充太多,,不然壓力增加到反應(yīng)釜適應(yīng)不了的度的時候,會發(fā)生反應(yīng)釜損壞一系列的意外,,安全才是操作要素,。當(dāng)然如果要刻意的去調(diào)整釜內(nèi)壓力的話,除了增大填充度外,,也可以考慮采用溶劑水中加一些有機溶劑,,或者直接是一定比例的混合溶劑熱反應(yīng),但是要留心操作溫度,,不要在反應(yīng)釜的溫度范圍外操作,。
操作方法:
1.將待反應(yīng)物放入反應(yīng)釜體內(nèi),所加反應(yīng)物不得超過釜體容積的80%,,在實際使用中,,一般建議不超過75%。
2.如果反應(yīng)物具有腐蝕性,,反應(yīng)釜體內(nèi)容放入耐腐蝕的內(nèi)襯(聚四氟乙烯,,對位聚苯),這樣才能確保反應(yīng)釜體不被腐蝕。
3.將反應(yīng)釜放入烤箱或者其他加熱器中按照規(guī)定的升溫速率升溫到所需的反應(yīng)溫度,,確保一定不能超過規(guī)定的反應(yīng)釜設(shè)計z大溫度,。
4.反應(yīng)結(jié)束后進行冷卻降溫,務(wù)必注意降溫過程也要嚴(yán)格按照規(guī)定進行操作,,一定確保安全,。正確的操作可以延長水熱反應(yīng)釜的壽命。
5.待反應(yīng)釜體內(nèi)的溫度降低到反應(yīng)釜物的沸點以下后方可打開覆蓋,。
6.使用完后務(wù)必將水熱反應(yīng)釜清洗干凈,,以防殘留反應(yīng)釜物腐蝕反應(yīng)釜體,在清洗的過程中一定要小心細致,,特別是密封螺紋處,。