一個完整的加氫高壓反應釜的操作規(guī)程分為安裝、加氫,、取樣,、泄氫、卸裝五個過程:
(一)安裝
1,、 檢查釜內,、釜外是否有易燃、易爆物品,,是否有不利于空氣流通的物品存在,,如果有,請移走,;
2,、檢查閥門、釜內是否干凈,;如果不干凈,,請洗凈;
3,、關閉所有閥門(排氣閥除外),,開始投料,投料后,,蓋住釜蓋(注意:旋轉螺帽時應用力均勻,,保證對角線兩螺絲互相旋緊,以防緊后漏氣),;
4,、關閉排氣閥。
(二)檢查裝置氣密性
關閉所有閥門,,蓋住釜蓋(注意:旋轉螺帽時應用力均勻,,保證對角線兩螺絲互相旋緊,以防緊后漏氣),;打開進氣閥通入氮氣到1MPa,,關閉進氣閥,觀察壓力變化情況,,確認裝置是否漏氣,!
(三)、加氫
1、檢查各閥門是否關嚴,;
2,、將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方;
3,、上氫氣減壓閥門(注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的),、氮氣壓力閥,上好后,,用肥皂水檢查是否漏氣(如漏氣,,請重上);
4,、在排氣口用真空抽出液面上的空氣,;
5、打開反應釜的進氣閥,,打開氮氣減壓閥,,充氮氣,使內釜壓力(P=0.2Mpa)后,,關閉氮氣減壓閥,,關閉進氣閥,保持約2分鐘,,看壓力表壓力是否下降,另外俯側聽閥門,、釜蓋是否漏氣,,如不漏,則緩慢打開排氣閥,,將里面的壓力排泄0.01Mpa時,,關閉排氣閥;
6,、重復第5步操作一遍,;
7、打開進氣閥,,打開氫氣減壓閥,,充入氫氣所需壓力,關閉進氣閥,,關閉氫氣減壓閥,,然后調試其它參數所需狀態(tài)令其反應。
(四),、控制取樣:
1,、 每隔半小時,觀察各項數據是否正常,如壓力減小,,則須重新補充氫氣,;
2、 氫氣鋼瓶內氫氣不能放完,,必須保證有一定壓力時(P≈0.01Mpa)時,,就應棄用換新瓶;
3,、取樣,。緩慢打開排氣閥,設置釜內壓力改為0.2Mpa時,,關閉排氣閥,,緩慢打開取樣閥有反應液冒出,關閉取樣閥,,取樣,,然后清潔取樣口,不能讓易燃物殘留,。
(五),、泄氫:
確認反應結束后,緩慢排放氫氣盡(注意內稍有壓力就關閉排氣閥,,以免氧氣進入),,打開進氣閥,沖入氮氣0.2Mpa關閉進氣閥,,然后緩慢打開排氣閥,,放出里面的混合氣體,將盡時重新輸入氮氣,,如此換氣三次后,,用真空泵抽出液面上的氣體,打開排氣閥,、取樣閥,,開始從底閥放料(注意,由于里面有遇氧易自燃的物質如Pa/c,、RaneyNi,,因此杜絕灑落在盛器外),如有灑漏,,請立即用濕毛巾將其蘸出,,放入有水的桶內,后用少量稀酸將其破壞掉,,放料畢立即關閉底閥門,。
(六),、卸裝
放完料的釜,應立即清洗,,清洗前應按以下步驟進行:
1,、將反應溶劑從排氣閥充入釜內,清洗掉大部份殘留物后,,注入水半釜進行攪拌10分鐘,,此時方可打開釜蓋,對釜內壁進行清洗,;
2,、 清洗時,必須清洗釜蓋,、取樣閥,,同時在釜內有水的情況下,稍充一下氮氣,;
3,、暫時不用的反應釜,將反應釜內加入70%體積干凈的無水乙醇浸泡,,可以不擰緊螺絲,。