有機(jī)鹵素分析儀HJ1214-2021標(biāo)準(zhǔn)微庫侖產(chǎn)品介紹
有機(jī)鹵素分析儀HJ1214-2021標(biāo)準(zhǔn)微庫侖,,
HJ 1214-2021 水質(zhì) 可吸附有機(jī)鹵素(AOX)的測(cè)定 微庫侖法
1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中可吸附在活性炭上的有機(jī)鹵化物(不包含有機(jī)氟化物)的微庫侖法,。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水,、生活污水和工業(yè)廢水中可吸附有機(jī)鹵素的測(cè)定,。
本標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定結(jié)果包含水樣中懸浮物的可吸附有機(jī)鹵素。
當(dāng)取樣量為 100 ml 時(shí),,本方法的檢出限為 0.007 mg/L,,測(cè)定下限為 0.028 mg/L。
2 規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款,。凡是注明日期的引用文件,,僅注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是未注日期的引用文件,,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn),。
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3 術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1
可吸附有機(jī)鹵素 adsorbable organically bound halogens(AOX)
在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)試條件下,,可吸附在活性炭上能被微庫侖法測(cè)定的有機(jī)化合物中的氯,、溴,、碘(不包含有機(jī)氟化物)的等效總量,結(jié)果以氯計(jì),。
3.2
溶解性有機(jī)碳 dissolved organic carbon(DOC)
通過 0.45 μm 微孔濾膜過濾后,,水樣中總有機(jī)碳的含量。
4 方法原理
水樣經(jīng)硝酸酸化,,用活性炭吸附后,,再用硝酸鈉-硝酸溶液淋洗去掉吸附在活性炭上的無機(jī)鹵化物, 吸附后的活性炭在氧氣流中熱解燃燒生成鹵化氫氣體,,將鹵化氫氣體通入到微庫侖池中,,并用微庫侖法測(cè)定鹵素離子的量,結(jié)果以氯的質(zhì)量濃度表示,。
5 干擾和消除
5.1 水樣中的游離氯可導(dǎo)致 AOX 的測(cè)定結(jié)果偏高,,采樣后應(yīng)立即加入亞硫酸鈉溶液(6.14)以消除干擾。
5.2 樣品中無機(jī)氯化物濃度大于 1 g/L 時(shí),,應(yīng)稀釋后測(cè)定,;樣品 AOX 值較低的樣品中含有 1 g/L 以上的氯離子,可能導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高,,在實(shí)驗(yàn)室空白樣品中添加相同濃度的氯離子(如 NaCl),,可消除干擾。
5.3 水樣中的無機(jī)溴化物,、碘化物,,會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高。
5.4 樣品中DOC 超過 10 mg/L 時(shí),,應(yīng)稀釋后測(cè)定,。
5.5 樣品中的有機(jī)溴化物和有機(jī)碘化物在燃燒過程中生成溴和碘的高價(jià)態(tài)氧化物,這部分 AOX 不能被測(cè)定,,會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低,。
5.6 醇類、芳香化合物以及羥酸會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低,。
5.7 含有活細(xì)胞(如微生物,、藻類等)的樣品,由于其自身含有氯化物從而導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高,,可加入硝酸酸化水樣,,破壞藻類和微生物細(xì)胞,使其含有的氯化物溶于水樣后經(jīng)洗脫步驟消除干擾,。
6 試劑和材料
除非另有說明,,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?shí)驗(yàn)用水為不含AOX 的蒸餾水或純水,。
6.22 淀粉指示劑:ρ=10 g/L,。
稱取 1.0 g 可溶性淀粉(6.9),用少量水調(diào)成糊狀,,緩慢加入 100 ml 溫水,,繼續(xù)煮至溶液澄清,冷卻后使用,,臨用現(xiàn)配,。
6.23 活性炭:碘值≥1050,氯化物含量<0.0015%,,振蕩吸附用活性炭的顆粒度約 10 μm~50 μm,,柱吸附用活性炭的顆粒度約 50 μm~100 μm。
注:活性炭容易吸附空氣中的化合物,,活性炭暴露在空氣中 5 d 將失去活性,。為減小活性炭的空白值,取 1.5 g~2.0 g(當(dāng)天用量)合格的活性炭保存于密閉的玻璃瓶中備用,。密閉瓶中的活性炭一經(jīng)打開,,必須當(dāng)天使用完畢,剩余的不能再用,。
6.24 濾膜:直徑≤25 mm,,孔徑 0.45 μm,聚碳酸酯材質(zhì),。
6.25 陶瓷棉,。
6.26 石英棉。
6.27 氧氣:純度≥99.9%,。
7 儀器和設(shè)備
7.1 采樣容器
硬質(zhì)玻璃瓶,,500 ml。
7.2 可吸附有機(jī)鹵素分析儀
7.2.1 儀器組成
儀器的主要部件應(yīng)包括燃燒器,、檢測(cè)器和干燥管,,也可使用成套商品化可吸附有機(jī)鹵素分析儀。