總磷（TP）

一,、試劑的制備

1） 硫酸（H2SO4）:1+1

2)  5%(m/v)過硫酸鉀：稱5g過硫酸鉀（K2S2O8）溶解于蒸餾水中，并稀釋至100ml.

3)  10%抗壞血酸：稱10g抗壞血酸（C6H8O6）溶解于蒸餾水中,，并稀釋至100ml.貯于棕色瓶子中,，如不變色可長時間使用。

4)  鉬酸鹽溶液：稱13g鉬酸鹽 [（NH4）6Mo7O24·4H2O]溶液于100mL蒸餾水中,，稱0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O6·1/2 H2O]溶解于100mL蒸餾水中,，在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加到300mL(1+1)硫酸中,，加酒石酸銻鉀溶液并混合均勻,。貯于棕色瓶中冷處保存，至少可穩(wěn)定兩個月,。

5） 濁度一色度補償液：混合兩份體積（1+1）硫酸和一份體積的10%（rn/V）抗壞血酸溶液,。此溶液使用配制。

6） 磷標準溶液：

   ①  貯備液：稱取經110℃烘干2小時的磷酸二氫鉀（KH2PO4）0.2187g,用少量蒸餾水溶解后轉移至1000mL容量瓶中,，加（1+1）的硫酸5mL,，用蒸餾水稀釋至標線。1.00mL此標準溶液含50.00µg磷,。

使用液：將10.00mL磷標準貯備液轉移至250mL容量瓶中,，用蒸餾水稀釋至標線并混勻。1.00mL此標準溶液含2.00µg磷,。

二,、測試步驟

  1）吸取25mL水樣（空白相同）于消解罐中，（如樣品中含磷濃度超過0.6mg/L時可酌情少取水樣或稀釋后再取樣）,。加4mL過硫酸鉀,。

  2）旋緊密封蓋，依次將消解罐均勻的放入儀器爐腔玻璃轉盤周邊,，關好爐門,。

  3）按“5.2.1﹑5.2.2”方法操作，對樣品進行消解,。

  4）消解完畢,，打開爐門待冷卻后將消解罐從爐中取出，待罐內液體冷卻至室溫時（如需速冷可放入冷水盆中）,，將液體移至50mL比色管中,，用少量蒸餾水沖洗消解罐及蓋得內壁2—3次，沖洗液并入比色管中,，稀釋至刻度,，搖勻,。

  5）顯色：向比色管中加入1mL抗壞血酸，混勻,，30秒后加2mL鉬酸鹽溶液充分混勻,。

  6）測試：室溫下放置15分鐘后，移取部分溶液至30mm的比色皿,，在分光光度計波長700nm處,，按比色操作調“100% ”及“0.0”符合要求后，以濃度空白管作參比,，測出吸光度,，記下讀數，從工作曲線上差得磷的含量,。

  7）工作曲線的繪制：取7支比色管,，分別加入磷的標準適用液0.00、0.50,、1.00,、3.00、5.00,、10.0,、15.0加水至15mL。然后按測試步驟進行測定,，扣除空白試驗的吸光度后,，和對應磷的含量繪制工作曲線。

  8）計算方法：

                    總磷含量以C（mg/L）表示,，按下式計算,。

                    C=M/V

                    式中：    M---試樣測得含磷量，µg,。

                               V---測定用水樣體積,，mL

  注：  1、如試樣帶濁度或色度時,，需配制一個空白試樣（消解后用水稀釋至50Ml）然后向試樣中加入3mL濁度—色度補償液,，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試樣的吸光度中扣除空白試樣的吸光度,。

        2,、如顯色時室溫低于13℃時，可在20--30℃水浴中,，顯色15min.