水樣中油類物質分析的前處理

一,、水樣中油類物質的萃取
    由于水對紅外線輻射具有很強的吸收作用,，所以在用紅外方法分析水體中油類物質含量時，須將被測樣品中的油類物質轉移到對紅外線沒有吸收的體系中,，實際工作中,，常采用溶液萃取的方法來實現(xiàn)。通常,，在測量油類物質濃度較高的水樣時采用直接萃取方法，而在測量油類物質濃度極低的水樣時常采用絮凝富集萃取法,。
1,、直接萃取
    將一定體積的水樣全部傾入分液漏斗中，加鹽酸酸化至pH≤2,，用20mL萃取劑洗滌采樣瓶后移入分液漏斗中,，加約20g氯化鈉,，充分振蕩2min，并經(jīng)常開啟活塞排氣,。靜置分層后,，將萃取液經(jīng)已放置約10mm厚度無水硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶內。用20mL上述萃取劑重復萃取一次,。取適量的萃取劑洗滌玻璃砂芯漏斗,，洗滌液一并流入容量瓶，加萃取劑稀釋至標線定容,，并搖勻,。
    將萃取液分成兩份，一份直接用于測定總萃取物,，另一份經(jīng)硅酸鎂吸附后,，用于測定石油類。
2,、絮凝富集萃取法
    水樣中石油類和動植物油的含量較低,，按如上直接萃取很難準確予以測量，此時采用絮凝富集萃取法,。
    具體辦法是,，往一定體積的水樣中加25m1硫酸鋁溶液并攪勻，然后邊攪拌邊逐滴加入25m1氫氧（河蟹）化鈉溶液,，待形成絮狀沉淀后沉降30min,，虹吸法吸去上層清液，再加適量的鹽酸溶液溶解沉淀,。然后按上述1步驟進行,。
二、油類物質的分離
    經(jīng)過如上1或2萃取后得到的是樣品中總的油,，總油常由動植物油和礦物油組成,，由于這兩類油的極性存在很大差異，動植物油通常具有強的極性,，而礦物油通常為非極性或弱極性,，所以可以利用它們經(jīng)過強極性的物質而將它們分離，從而可以得到礦物油的含量,，由此可以進一步得到動植物油的含量,，具體辦法是：
    利用吸附柱操作，即內徑為10mm,、長為200mm的玻璃層析柱,，在出口處填塞少量用萃取溶劑浸泡并涼干后的玻璃棉(或脫脂棉)，將已處理好的硅酸鎂緩緩倒入玻璃層析柱 中,，邊倒邊輕敲打,，填充高度80mm,，取適量萃取液，通過硅酸鎂吸附柱,，棄去前約5ml濾出液,，余下部分接入容量瓶中，即是石油類物質,，用于測定石油類,。而在柱內被硅酸鎂吸附的物質是動植物油。
    如果樣品批量大,，可采用振蕩吸附法,，首先稱取3g硅酸鎂吸附劑，倒入50ml磨口三角瓶,。加約30ml萃取液,，密塞。將三角瓶置于振蕩器上,，以不小于200次/min的頻率連續(xù)振蕩20min,，然后經(jīng)玻璃砂芯漏斗過濾。濾出液是石油類,，被吸附的為動植物油,。