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GC128油色譜分析儀使用方法

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更新時間:2023-10-31 20:03:54瀏覽次數(shù):701

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產(chǎn)品簡介

GC128油色譜分析儀使用方法
GC128油色譜分析儀氣相色譜儀在石油,、化工,、生物化學,、醫(yī)藥衛(wèi)生,、食品工業(yè),、環(huán)保等方面應用很廣,。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù),、活度系數(shù),、分子量和比表面積等物理化學常數(shù)。

詳細介紹

GC128油色譜分析儀應用范圍
氣相色譜儀在石油,、化工,、生物化學、醫(yī)藥衛(wèi)生,、食品工業(yè),、環(huán)保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù),、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學常數(shù),。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器,。
環(huán)境保護:大氣水源等污染地的痕量毒物分析、監(jiān)測和研究
生物化學:臨床應用,,病理和毒理研究,;
食品發(fā)酵:微生物飲料中微量組分的分析研究;
中西藥物:原料中間體及成品分析,;
石油加工:石油化工,石油地質(zhì),,油品組成等分析控制和控礦研究,;
有機化學:有機合成領(lǐng)域內(nèi)的成份研究和生產(chǎn)控制,;
衛(wèi)生檢查:勞動保護公害檢測的分析和研究;
*科學:軍事檢測控制和研究,;
氣相色譜法應用于氣體試樣,、易揮發(fā)或可轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)物質(zhì)的液體和固體,只要沸點低于500℃,,熱穩(wěn)定性良好,,相對分子質(zhì)量在400以下的物質(zhì)。不適用難揮發(fā)和熱不穩(wěn)定的物質(zhì),。
GC128油色譜分析儀技術(shù)特點: 
●氣路采用ECD控制技術(shù),。流量壓力在設(shè)定范圍內(nèi),任意設(shè)置,,自動調(diào)節(jié)有節(jié)氣功能,。
●高精度的程序生溫控制系統(tǒng),柱箱溫度可控在±0.02℃,。
●具有完善的系統(tǒng)自檢功能和故障自動識別功能,。
●具有系統(tǒng)的自動參數(shù)記憶功能,所有參數(shù)都可通過工作站自動控制,,隨時調(diào)用儲存分析條件,。
●具有TCD熱絲斷氣自動保護功能
●具有二十個外部事件控制功能。
●具有網(wǎng)絡化數(shù)據(jù)通訊及遠程控制,。
●具有各種閥配置解決方案,。
●具有高靈敏度高可靠性的檢測器。
  
GC128油色譜分析儀柱溫箱: 
●溫度范圍:室溫加5℃~400℃
●控制精度:±0.02℃
●程序升溫:9階/10平臺
●zui大升溫速率:60℃/min
●單通道算法補償
●自動降溫
 
進樣器: 
●zui多可裝載三個進樣器
●進樣器單元:分流/不分流進樣器
 
檢測器: 
●zui多可裝載三個檢測器,,檢測器氣體采用PPC控制
●氫火焰離子化檢測器:溫度范圍:室溫加7℃~400℃
 檢測限:≤3×10-12g/s 樣品: C16
●微型熱導檢測器(μ-TCD):溫度范圍:室溫加7℃~400℃
 靈敏度:≥10000mV×.ml/mg 樣品: C16
●電子捕獲檢測器(ECD):溫度范圍:7℃~350℃
 放射源: 63Ni10~12mci
 zui小檢測量:8×10-14g/ml 樣品:г666
●火焰光度檢測器(FPD):溫度范圍:室溫加7℃~350℃
 檢測限:≤3×10-12g/s(P) ≤3×10-11g/s (S) 樣品:甲荃對硫磷
  
載氣流量: 
●載氣流量控制(EFC)和柱頭壓力控制(EPC)
●壓力設(shè)定范圍:0~100Kpa
●總流量設(shè)定范圍:0~200ml/min(N2)
●助燃氣:0~100ml/min(H2),;0~500ml/min(Air)
 
1)高靈敏火焰離子化檢測器(Flame ionization detector, FID)
火焰離子化檢測器是利用氫火焰作電離源,使有機物電離,,產(chǎn)生微電流而響應的檢測器,,它的工作原理是樣品和載氣經(jīng)過柱子后進入FID的氫氣和空氣火焰中,氫氣和空氣焰本身只產(chǎn)生少量的離子,,但是當有機化合物燃燒時,,產(chǎn)生的離子數(shù)量增加。極化電壓把這些離子吸引到火焰附近的收集極上,。產(chǎn)生的電流與燃燒的樣品量成正比,。用一個電流計檢測電流并轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號,送到輸出裝置,。
目前從國內(nèi)氣相色譜儀FID的主要技術(shù)指標來看比國外的FID低,它主要體現(xiàn)在該檢測器的信噪比,,收集極的收集效率方面。這二個因素直接影響到FID的主要指標zui小檢測限(MDL),。*在氣相色譜儀上使用zui多的檢測器之一是FID,所以用戶在選擇氣相色譜儀時主要考慮的是該指標,。這技術(shù)是解決了這問提,。
設(shè)計的目的是提高FID收集極的收集效率,降低信號噪音,,提高靈敏度,。a.將點火裝置和高壓分開,優(yōu)點是可降低信號噪音,裝配可靠性和*性好,用鎳鉻絲取代原先用的鉑金絲點火可大大降低制造成本b.在原來噴嘴的基礎(chǔ)上增大極化極的發(fā)射面積提高信號收集效率,從而提高靈敏度和降低zui小檢測限。現(xiàn)在我們zui小檢測限MDL可以達到≤3×10-12g/s,屬國內(nèi)水平,。
 
程序化氣路控制系統(tǒng)(Programmable Pneumatic Control)
程序化氣路控制系統(tǒng)(PPC)是對儀器的進樣器,、檢測器和輔助器實現(xiàn)電子的壓力和流量控制,通過使用電子驅(qū)動裝置改變流量的阻尼器以達到調(diào)整壓力和流量,,控制單元包含壓力和流量傳感器,,提供反饋以實現(xiàn)壓力和流量的動態(tài)顯示。PPC電子控制板根據(jù)實際的壓力,、流量值與設(shè)定值比較來改變阻尼器,,以達到穩(wěn)定、準確的流量和壓力值,。
GC的主微機控制系統(tǒng)能讀出所有氣路的操作參數(shù),,和傳送控制信號到PPC控制器,PPC控制器從GC主CPU控制系統(tǒng)處接受氣路參數(shù)的設(shè)定值,、柱溫和GC的工作狀態(tài)等信息,,并返回給GC主CPU控制系統(tǒng)氣路PPC的工作狀態(tài)。
PPC可實現(xiàn)如下功能:
載氣流量,、壓力控制
PPC載氣流量控制器給色譜柱提供一個恒定的流量,,當柱箱的溫度變化或使用不同的色譜柱時,控制器增加或減少柱頭的壓力以保持一個恒定的流量,,以取代彈簧或膜片式機械控制閥件,,PPC以電子式讀取或設(shè)定流量,不同于傳統(tǒng)的機械控制閥件,,它能連續(xù)監(jiān)視環(huán)境壓力,、腔體壓力和溫度,根據(jù)設(shè)定保持一個恒定的流量輸出,。
檢測器流量的控制(燃氣H2,、助燃氣AIR)
根據(jù)不同的檢測器結(jié)構(gòu),需配備相應的PPC流量控制器,。如FID檢測器,,需一路氫氣PPC流量控制器,另一路空氣PPC流量控制器,;FPD檢測器需一路氫氣PPC流量控制器,,二路空氣PPC流量控制器。PPC檢測器流量控制器送一個設(shè)定的流速給檢測器,,不同于PPC載氣流量控制器,,無需考慮后部的氣阻變化,,所以它不能應用于提供色譜柱的流量,PPC檢測器流量控制器在氣源壓力變動的情況下,,能提供一個恒定的氣流,對檢測器溫度的變化能自動補償,。
流量,、壓力傳感器及氣路控制比例閥均采用進口器件,每個PPC是一個獨立的單元式組件,,內(nèi)有流量壓力傳感器,、比例閥、電路及單片機線路板,??偩€出口用于與GC主CPU控制系統(tǒng)通訊,一臺GC主機可安裝多個PPC控制器,,不同的主機配置可提供不同組合的PPC控制器,。
 
2)高靈敏度熱導池檢測器(μ-TCD)及新型FPD、ECD和NPD
微型熱導池檢測器(μ-TCD)
本儀器是一種新型的高靈敏度,、實現(xiàn)商品化的小體積TCD檢測器,,*,其中S≥10000mV•ml/mg,;池體積約40μl,,μ-TCD池結(jié)構(gòu)采用直通式雙熱絲結(jié)構(gòu),本檢測器的特點是采用直絲配對,、吊裝的新工藝(目前正在申請之中),,以摒棄三角形工架熱絲安裝結(jié)構(gòu),達到大幅減小池體直徑從而減小池體積的目的,,另一創(chuàng)新之處是TCD電橋輸出直接接入低噪聲精密放大電路,,放大倍數(shù)可多達32倍。
檢測器還增加了熱絲保護裝置,,由于氣路系統(tǒng)采用了PPC,,可瞬時檢測出有無載氣流過TCD的池體,當未通載氣或載氣變小時,,可自動關(guān)閉電源,,保護熱絲免于燒壞。
火焰光度檢測器(FPD)典型國外高檔GC的FPD檢測限Mt S:2×10-11g(s)/s(噻吩中硫),;P:2×10-12g(p)/s(磷酸三丁酯),。而全盤自動化氣相色譜儀的FPD檢測限Mt S:3×10-11g(s)/s(甲基對硫磷中的硫);P:3×10-12g(p)/s(甲基對硫磷中的磷),。從上看出,,主要技術(shù)指標都與國外產(chǎn)品接近,。本FPD擬采用雙火焰型結(jié)構(gòu)(DFPD),該結(jié)構(gòu)可克服單火焰型FPD(SFPD)易于滅火,、易猝滅,、硫的響應值與進入火焰的硫原子流速經(jīng)常偏離平方關(guān)系、響應值與分子結(jié)構(gòu)有關(guān)的缺點,。本檢測器光路系統(tǒng)采用雙通道(S,、P可任意選擇一個)。放大器靈敏度選擇,、調(diào)零,、負高壓輸出、點火系統(tǒng)均由微機控制和設(shè)定,。本FPD可接毛細管色譜柱,。
電子捕獲檢測器(ECD) 典型國外高檔GC的ECD檢測限Mt:0.1pg(r-666)。全盤自動化氣相色譜儀的ECDzui小檢測量也為0.1pg,,該檢測器為同軸圓筒形結(jié)構(gòu),,采用63Ni 10~12mci放射源,zui高使用溫度為400℃,,腔體內(nèi)使用耐高溫密封材料,,可長期在高溫條件下工作,從而有效防止樣品在ECD腔體內(nèi)吸附或凝結(jié),,確保了檢測器的靈敏度,,并延長了檢測器的壽命。電路控制采用恒流方式,,動態(tài)范圍可達104,,內(nèi)部由高分辨率、高精度AD實現(xiàn)信號轉(zhuǎn)換,,數(shù)字量輸出,,微機實現(xiàn)0.5nA、1nA,、2 nA三種模式電流控制選擇和自動調(diào)零,。
氮磷檢測器(NPD) 氮磷檢測器(NPD)是氣相色譜儀的選擇性檢測器之一,系無火焰的熱離子化檢測器,,對含氮,、磷的有機化合物有*的響應值。本項目設(shè)計工作主要解決其關(guān)鍵部件——銣珠的選用,,選擇使用壽命長,、性能穩(wěn)定且成本低的進口銣珠為重點,同時開發(fā)與新型銣珠匹配的電路控制系統(tǒng),以便與銣珠工作條件相吻合,。銣珠電流的設(shè)置和自動調(diào)零均由微機控制,,其技術(shù)指標Dt(N)從GC122(本公司產(chǎn)品)的50pg提升到5pg;Dt(P)從5pg提升到0.5pg,,與國外同類產(chǎn)品水平相當,。

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