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1,、微量水分測定儀滴定液的加入 

 將進(jìn)液管,、分子篩干燥管及瓶蓋裝在試劑瓶上，以連通設(shè)備,。按鍵盤上“清洗”鍵,，輸入次數(shù)和體積數(shù)，按“啟動”鍵開始清洗滴定管,，使試劑充滿整個進(jìn)出液管,。建議每天開始實驗前反復(fù)循環(huán)清洗滴定管，使得試劑瓶中和滴定管路中濃度保持一致,。（一般設(shè)定3次10ml,，可適當(dāng)減少次數(shù)和體積。） 

2,、溶劑的加入（無水甲醇） 

 將溶劑管,、分子篩干燥管及瓶蓋裝在無水甲醇試劑瓶上，通過自動給排液器在滴定池中加入20~50ml的無水甲醇,，至少要保證浸沒電極和出液管,。加入的甲醇的量取決于滴定池的大小,，也取決于被測樣品量的大小。加入甲醇后,，滴定池要立即關(guān)緊,，目的是把無法避免的進(jìn)入滴定池的大氣中的水分保持至zui少量。同時,，請開啟攪拌,。 

3、預(yù)滴定 

  按“方法”鍵,，選擇“方法1-水分預(yù)滴定”,，確認(rèn)后按“啟動”鍵，開始預(yù)滴定程序,。測定結(jié)束,，按“確認(rèn)”鍵返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進(jìn)行其他程序,。 

  使用試劑將加進(jìn)滴定池中的溶劑滴定至干燥狀態(tài),。此過程是非常重要的，因為預(yù)滴定不僅可以消除溶劑中的水分,，而且還能去除滴定池里面,、壁上以及電極上所吸附的水分，同時滴定池中的氣體液得到了干燥,。滴定至一個穩(wěn)定的終點(diǎn)是可靠分析的先決條件,，所以進(jìn)行預(yù)滴定時要盡可能多地消耗一定時間。一個幾乎*干燥的滴定池漂移值一般在10ml/min左右,。 

4,、漂移 

  按“方法”鍵，選擇“方法2-水分漂移”,，確認(rèn)后按“啟動”鍵,，開始漂移程序。測定結(jié)束,，按“確認(rèn)”鍵保存漂移值,，返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進(jìn)行其他程序,。 

微量水分測定儀通過4分鐘自動測定漂移值,，以指示設(shè)備的干燥程度，以及反映外界環(huán)境對測試的影響,，此值會作為背景在標(biāo)定及樣品計算中扣除,。單位用ml/min表示，即每分鐘消耗試劑的毫升數(shù),。重新裝入新鮮試劑的滴定池的漂移值不應(yīng)超過30ml/min,，的是達(dá)到10ml/min.以下,。 

5、標(biāo)定 

  按“方法”鍵,，選擇“方法3-水分標(biāo)定”,，確認(rèn)后選擇“1測量”，再次確認(rèn)后選擇標(biāo)準(zhǔn)品,、輸入標(biāo)準(zhǔn)品的量,，確認(rèn)后按“啟動”鍵，開始標(biāo)定程序,。測定結(jié)束，按“確認(rèn)”鍵保存并打印標(biāo)定結(jié)果,，返回到系統(tǒng)保持狀態(tài),，以便進(jìn)行其他程序。多次標(biāo)定請重復(fù)此操作,。 

  試劑滴定度的測量是實驗中進(jìn)行的必要工作,。尤其當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度因為某些因素比如大氣中濕氣的滲入、環(huán)境溫度的變化而改變或可能改變時,，就顯得更加必須和重要,。試劑標(biāo)定的頻率主要取決于滴定試劑的選擇，不同的試劑穩(wěn)定性不一樣,，另外滴定劑的儲存并不是*密封的,，所以建議在每天滴定前都要進(jìn)行標(biāo)定。 

（1）標(biāo)準(zhǔn)品的選擇 

  用去離子水標(biāo)定：用去離子水標(biāo)定滴定劑濃度需要大量的練習(xí)和*的實驗操作以獲得重復(fù)的*的結(jié)果,。由于使用去離子水量非常?。?0?l～20?l），偶然誤差較大,，因此推薦多次標(biāo)定取平均值以確定滴定液的濃度,。（常用方法） 

  用水標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)定：精密稱定水標(biāo)準(zhǔn)品1.0到1.5克，用反稱量法確定其質(zhì)量,，滴定至終點(diǎn),。

（2）標(biāo)定值的統(tǒng)計計算 

  多次標(biāo)定結(jié)束后，按“方法”鍵,，選擇“方法3-水分標(biāo)定”,，確認(rèn)后選擇標(biāo)定目錄下“4瀏覽”查看歷史標(biāo)定記錄，選擇偏差較大的標(biāo)定值,，按“回零”刪除當(dāng)前查看的標(biāo)定值,。按“退出”鍵，重新選擇標(biāo)定目錄下“2統(tǒng)計計算”,，確認(rèn)后會根據(jù)所保存的標(biāo)定值統(tǒng)計計算,，并將平均值作為當(dāng)前KF試劑的滴定度,。按“退出”鍵返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進(jìn)行其他程序,。 

6,、樣品含水量的滴定 

  按“方法”鍵，選擇“方法4-樣品水分”,，確認(rèn)后,，請輸入樣品相關(guān)信息，再次確認(rèn)后按“啟動”鍵,，開始樣品水分測量程序,。測定結(jié)束，按“確認(rèn)”鍵保存并打印結(jié)果,，返回到系統(tǒng)保持狀態(tài),，以便進(jìn)行其他程序。多次測定請重復(fù)此操作,。 

（1）取樣,，進(jìn)樣 

  取樣量可根據(jù)濃度的大小和供試品含水量來決定測定含水量1000ppm～100%之間的樣品，以取樣量的消耗費(fèi)休氏液（3～4mg/ml）2～3ml為宜,。 

 取樣量的大小對測量結(jié)果的重現(xiàn)性有較大影響,，當(dāng)取樣用于水含量測定時，必須防止樣品從空氣中吸取水分,，這是造成誤差的zui普遍的原因,，如果由于吸水或脫水，使得水含量隨著樣品測量過程不斷變化,，將得不到正確的含水量,。 

（2）對液體樣品，如：果汁,，香水等,，用注射器進(jìn)樣；對固體樣品,，如：藥片,，砂糖等，建議用稱量舟進(jìn)樣,，樣品要*粉碎,，操作要快，以防止空氣中水分對樣品的影響,；對粘稠的樣品,，如：油脂，果凍，化裝品等也使用注射器進(jìn)樣,，但不要加針頭,；對氣體樣品，可以定量地將其溶解在適宜的溶劑中,，再按液體樣品進(jìn)行測定,。也可以直接進(jìn)行測量，但必須用流量計記錄加樣量 

（3）輸入樣品相關(guān)信息 

   請依次輸入樣品名稱,，樣品批號,，樣品質(zhì)量，樣品單位一般選擇mg,。在需要輸入中文時請按“方法”鍵轉(zhuǎn)換成中文區(qū)位碼輸入方式,。部分設(shè)備請按“滴參”鍵轉(zhuǎn)換。 

7,、微量水分測定儀實驗結(jié)束后的處理       

實驗結(jié)束后請按“退出”鍵,，返回到初始狀態(tài)，以便進(jìn)行清理工作,。

（1）廢液的處理 

  將廢液管、分子篩干燥管及瓶蓋裝在廢液瓶上,，通過自動給排液器將滴定池中的廢液抽到廢液瓶中,。

（2）滴定池的處理 

   再次注入一定量的無水甲醇，利用攪拌清洗滴定池,，然后將廢液排出,。重復(fù)此操作，以利于排凈廢液管中殘留的廢液,。如滴定池中有大量殘留物,，請將滴定杯拆卸下來清洗，并晾干備用,。 

（3）滴定管連接部分的處理 

  定期清潔維護(hù)整個設(shè)備,，尤其是滴定管接口部分，用無水甲醇或乙醇擦洗,。滴定管的出液管一端,，有防止?jié)B液的迷宮，需要清洗,，防止因堵塞造成的滴定管的損壞,。